气相色谱中用保留值定性的方法.docVIP

气相色谱中用保留值定性的方法1. 利用已知物直接对照进行定性分析利用已知物直接对照法定性是一种最简单的定性方法，在具有已知标准物质的情况下常使用这一方法。将未知物和已知标准物在同一根色谱柱上，用相同的色谱操作条件进行分析，作出色谱图后进行对照比较。如图， 中将未知试样（a）与已知标准物质（b）在同样色谱条件下得到的色谱图直接进行比较，可以推测未知样品中峰2可能是甲醇，峰3 可能是乙醇，峰4可能是正丙醇，峰7 可能是正丁醇，峰9 可能是正戊醇。当然，以上的推测只是初步的，如要得到准确的结论，有时还需要进一步的确认。在利用已知纯物质直接对照进行定性时是利用保留时间（t R）直接比较，这时要求载气的流速，载气的温度和柱温度一定要恒定。载气流速的微小波动，载气温度和柱温度的微小变化，都会使保留值（t R）改变，从而对定性结果产生影响。使用保留体积（V R）定性，虽可避免载气流速变化的影响，但实际使用是很困难的，因为保留体积的直接测定是很困难的，一般都是利用流速和保留时间来计算保留体积。为了避免载气流速和温度的微小变化而引起的保留时间的变化对定性分析结果带来的影响，可采用以下两个方法： （1）用相对保留值定性由于相对保留值是被测组分与加入的参比组分（其保留值应与被测组分相近）的调整保留值之比，因此，当载气的流速和温度发生微小变化时，被测组分与参比组分的保留值同时发生变化，而它们的比值—