水热法制备纳件米棒状氧化锌及其调性能的研究的研究-代旺.docVIP

水热法制备纳米棒状氧化锌及其性能的研究 代 旺 （化学与生命科学学院 09级应用化学班） 指导老师：耿涛 摘要：氧化锌是白色或微带黄色的粉末，是白色胶料的着色剂和填充剂，天然橡胶、合成橡胶的补强剂、活性剂及硫化剂，也是一些防晒露中的主要成分。纳米氧化锌粒径介于1~100nm之间，是一种现代型高功能无机材料。本文主要研究的就是在不同合成温度及合成时间下，寻找合成纳米氧化锌的最佳温度和时间，并对优质产物进行性能研究。 关键词：氧化锌；粉末；新型材料；水热合成法 引言 纳米ZnO材料其粒径介于1~100nm之间，具有块状材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等被称为超氧化锌[1]，在化学催化、物理光学、磁学和力学等方面作出很大贡献，但是在紫外区对有机化合物的催化降解及其防紫外辐射作用表现更为突出，使其在生物、医药、化工、电子、光学等领域具有较为重要的应用[2]。太阳光按波段从短到长，有紫外线、可见光、红外线。可见光又分为红橙黄绿蓝靛紫等色。不同波段的光照射到人的皮肤上都能使人感到热，但是由于紫外线具有能量高的性质，非过量的紫外线照射对人体的健康有益，但大量的紫外线将会对人体免疫系统有所损害，会使肌肤老化导致皮肤晒伤甚至产生皮肤癌。在室温的条件下，ZnO的禁带宽度约为3.36eV，通过公式计算出ZnO电子由导带跃迁到价带发射的波长为360nm左右，由于实验过程中温度条件的限制，ZnO材料将会有一定的缺陷。500～700nm之间的可见光发射来自氧空位形成的深施主能级上的电子至价带顶的跃迁或者其他形式的电子跃迁或者其他形式的跃迁。ZnO纳米材料会吸收波长在285~325nm的紫外线。与其他紫外线吸收剂相比较来看，ZnO纳米材料具有操作安全、制备可靠、操作方便的特点。ZnO紫外线屏蔽剂已经被用于化妆品中，其中分散着粒径为20nm的纳米ZnO。其中纳米ZnO屏蔽紫外线的关键就是分散性。水中的有害有机物质，如有机氯化物、农药、界面活性剂、色素等想通过目前的处理技术除去往往比较困难。近几年，曾多次召开国际会议探讨这些有害物质的光催化分解处理技术。近年来，已经研究出很多纳米ZnO材料的合成方法，如化学法、溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法、直接水热制备法[3]等。 起初我们通过简单的水热法来检测和分析地球中的矿物质，这种方法主要利用在高压釜中适合水热条件下的化学反应实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。该法是将氯化锌完全溶于去离子水中，然后加入氢氧化钠后会有白色絮状沉淀生成，通过使用玻璃棒在不断搅拌的条件下使溶液完全澄清，取一定量加水超声后转移至高压釜中，通过改变反应时间和温度来实现不用催化剂合成纳米ZnO材料，然后再室温条件下冷却一定时间以后，将沉淀离心后并洗涤，重复操作多次后得到的固体通过马弗炉灼烧得ZnO 样品。此法制备的粉体晶粒发育完整，粒径小且分布均匀，团聚程度小，纯度较高，方法较为简单，不使用催化剂。但缺点是设备要求耐高压，能量消耗也很大，工作量较大。 水热法制备的原理及形成过程[4]如下： Zn2++2OH=Z-n（OH）2↓此时溶液会有絮状沉淀生成，但是碱过量溶液中的沉淀又会转化为Zn（OH）3-和Zn（OH）42-两者的量差不多，反应过程为： Zn（OH）2+OH-=Zn（OH）3- Zn（OH）2+2OH-=Zn（OH）42- 此时溶液变澄清，随着反应时间和温度的改变将会发生以下反应： Zn（OH）42-=Zn2++4OH- Zn2++2OH-=ZnO + H2O 当氢氧根离子和锌离子的浓度超过一定的限度时即其饱和状态，晶核就会在溶液中形成，大多数文献报道的ZnO纳米材料薄膜均沿（002）面生长[5]，然而通过本实验所制备的ZnO纳米材料分析和表征发现沿（101）面生长。 1 实验部分 1.1 实验试剂 ZnCl2、NaOH、乙醇均为分析纯；去离子水。 1.2 实验仪器 DHG-9036A型电热恒温鼓风干燥箱（上海一科仪器有限公司）；FA2004型电子天平（上海精科）；DX-2600型X-射线粉末衍射仪（辽宁丹东方圆仪器有限公司，管电压40kV，管电流30mA，CuKα,扫描区间为10°～80°。）；荧光分析仪（F-4600日本)；85-1型磁力搅拌器( 江苏金坛市国旺实验仪器厂)；聚四氟乙烯内衬的高压反应釜；离心机；容量瓶；移液管；烧杯；胶头滴管；玻璃棒；酒精炉；石棉网；铁架台；药勺；磁子等。 1.3 实验步骤 在烧杯中放入10.8gZnCl2，加入去离子水100mL使药品充分溶解。在溶解后的溶液中加入粉末状的NaOH约为40g，会发现烧杯中会有大量白色絮状沉淀生成，通过使用玻璃棒搅拌使白色絮状沉淀充分溶解至溶液变澄清时为止。此时Zn2+和OH-物质的量之比约为1/20，溶