牡丹皮或中丹皮酚的节薄层层析鉴别.docVIP

牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别 第一部分 方案设计 实验目的 1.中药的薄层定性鉴别自主设计和实验方法 2.掌握薄层色谱法在中药分析中的应用 3.掌握高效液相色谱仪在中药分析中的应用 丹皮酚是牡丹皮主要挥发性成分之一，是一种小分子酚类化合物，化学名2-羟基-4-甲氧基苯乙酮，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，熔点49~51℃，气味特殊、味微辣、易溶于乙醇和甲醇，在热水中溶解，不溶于冷水。 丹皮酚可吸收UV光，在硅胶GF254薄层板上形成暗斑，用对照药材与对照品进行对照，可起到鉴别牡丹皮中丹皮酚的作用。 利用高效液相色谱法进行丹皮酚的含量测定。分析时，为了减少实验条件波动对分析结果的影响，常采用随行外标一点法。 1.仪器 双槽层析缸、玻璃板10×10cm（厚3mm）、毛细管2μL、研钵、喷雾瓶50mL、电吹风、电子天平、三用紫外线分析仪、液相色谱仪、微量注射器、C18反相色谱柱、棕色量瓶（25mL,50mL）、吸量管、超声提取器。 2.试剂 硅胶GF254、氯化钠、三氯化铁、盐酸、甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、重蒸馏水等。 3.试药 牡丹皮药材、丹皮酚对照品。 1.硅胶GF254薄板的制作：称取硅胶GF2541份与3份0.3%的羟甲基纤维素钠放入研钵中，研匀，倒入涂布器中，进行涂布（厚度为0.25~0.5mm），取下涂好薄层的玻璃板，于温室下，置水平台上晾干，于110℃烘30分钟，冷却后放入干燥器中备用。 2.供试品制备取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。 3.对照品制备取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。 4.点样用毛细管吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G254薄层板上。 5.展开以环己烷-乙酸乙酯(3：1)为展开剂，上行展开，其展距5~7cm。取出 晾干。 6.显色喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。 7.检视供试品色谱中，在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。 层析 　　小故事3、老人与黑人小孩子 　　一天，几个白人小孩在公园里玩。这时，一位卖氢气球的老人推着货车进了公园。白人小孩一窝蜂地跑了上去，每人买了一个气球，兴高采烈地追逐着放飞的气球跑开了。白人小孩的身影消失后，一个黑人小孩怯生生地走到老人的货车旁，用略带恳求的语气问道：“您能卖给我一个气球吗?” 　　“当然可以，”老人慈祥地打量了他一下，温和地说，“你想要什么颜色的?” 　　他鼓起勇气说：“我要一个黑色的。” 　　脸上写满沧桑的老人惊诧地看了看这个黑人小孩，随即递给他一个黑色的气球。 　　他开心地接过气球，小手一松，气球在微风中冉冉升起。 　　老人一边看着上升的气球，一边用手轻轻地拍了拍他的后脑勺，说：“记住，气球能不能升起，不是因为它的颜色，而是因为气球内充满了氢气。” 　　大道理：成就与出身无关，与信心有关。这个世界是用自信心创造出来的。有自信，积极的面对自己所拥有的一切，这种积极和自信会帮助人登上成功的山顶。 　　小故事4、囚禁的章鱼 　　一只章鱼的体重可以达70磅。但是，如此庞大的家伙，身体却非常柔软，柔软到几乎可以将自己塞进任何想去的地方。 　　章鱼没有脊椎，这使它可以穿过一个银币大小的洞。它们最喜欢做的事情，就是将自己的身体塞进海螺壳里躲起来，等到鱼虾走近，就咬断它们的头部，注入毒液，使其麻痹而死，然后美餐一顿。对于海洋中的其他生物来说，它可以被称得上是最可怕的动物之一。 　　但是，人类却有办法制服它。渔民掌握了章鱼的天性，他们将小瓶子用绳子串在一起沉入海底。章鱼一看见小瓶子，都争先恐后地往里钻，不论瓶子有多么小、多么窄。 　　结果，这些在海洋里无往不胜的章鱼，成了瓶子里的囚徒，变成了渔民的猎物，变成人类餐桌上的美餐。是什么囚禁了章鱼?是瓶子吗?不，瓶子放在海里，瓶子不会走路，更不会去主动捕捉。囚禁了章鱼的是它们自己。它们向着最狭窄的路越走越远，不管那是一条多么黑暗的路，即使那条路是死胡同。 　　大道理：工作生活中，我们经常会遇到许多羁绊和束缚，对于它们，我们毫无办法。殊不知囚禁我们的不是别人，而是自己，是我们不健康的心态和偏激的态度。 　　小故事5、摔碎的牛奶瓶 　　十几岁的桑德斯经常为很多事情发愁。他常常为自己犯过的错误自怨自艾;交完考试卷以后，常常会半夜里睡不着，害怕没有考及格。他总是想那些做过的事，希望当初没有这样做;总是回想那些说过的话，后悔当初没有将话说得更好。 　　一天早上，全班到了科学实验室。老师保罗?布兰德威尔博士把一瓶牛奶放在桌子边上。大家都坐了下来，望着