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2、重结晶: (3)主要仪器:分液漏斗 层析法分离原理是: 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相。另一相是携带混合物流过此固定相的流体,称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。 它是用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场作用下达到检测器的时间有差异,其结果被记录为质谱图。 【思考与交流】 1、质荷比是什么? (分子离子与碎片离子的相对质量与其电荷的比值。) 2、如何确定有机物的相对分子质量? (由分子离子的质荷比越大,达到检测器需要的时间最长,因此谱图中的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量) [例1].2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量的(10-9g)化合物通过质谱仪的离子化室使样品分子大量离子化,少量分子碎裂成更小的离子。如C2H6离子化后可得到C2H6+、C2H5+、C2H4+……,然后测定其质荷比。设H+的质荷比为β,某有机物样品的质荷比如右图所示(假设离子均带一个单位正电荷,信号强度与该离子的多少有关),则该有机物可能是 A 甲醇 B 甲烷 C 丙烷 D 乙烯 B 专题一:确定有机物相对分子质量的一般方法 例1、某气态有机物, ρ=1.25g/L(S.P.T),求相对分子质量 例2、一定的温度、压强下,测得氧气的密度为1.28g/L,某气态有机物的密度为1.12g/L,求该气态有机物的相对分子质量 例3、某有机物A在气态时对氢气的相对密度为35,求A的相对分子质量 例5、1mol C2H4和3mol CH4混合,求混合气体的平均相对分子质量 例4、空气对某气体的相对密度为1.8125,求该气体的相对分子质量 总结:确定相对分子质量的方法有哪些? (1)M = m/n (2)M1 = DM2 (3)M = 22.4L/mol ?ρg/L D= ρ1: ρ2 1.相对分子质量法 例:分别写出相对分子质量为128、72的烃的分子式 2.实验式法 已知某气态烃含碳质量分数为80%,求该烃的分子式 专题二:确定有机物分子式的一般方法 3.通式法 例:某气态不饱和烃对氢气的相对密度为27。0.54g该烃恰好与浓度为0.2mol·L-1的溴水100mL完全反应,使溴水完全褪色。求该烃的分子式 4.烃燃烧规律法 例1:在同温同压下,10mL某气态烃在50mL O2里充分燃烧,得到液态水和体积为35mL的混合气体,则该烃的分子式可能是 A.CH4 B.C2H6 C.C3H8 D.C3H6 例2、标准状况下,1.68L无色可燃气体在足量氧气中完全燃烧。若将产物通入足量澄清石灰水,得到的白色沉淀质量为15.0g;若用足量碱石灰吸收燃烧产物,增重9.3g。 (1)计算燃烧产物中的水 (2)若原气体是单一气体,通过计算推断它的分子式。 例3、室温时20mL某气态烃与过量氧气混合,完全燃烧后的产物通过浓H2SO4,再恢复到室温,气体体积减少了50mL,剩余气体再通过苛性钠溶液,体积又减少了40mL。求该气态烃的分子式。 * 第四节 研究有机化合物的步骤 和方法 研究有机化合物的一般步骤 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 测定相对分子质量 确定分子式 波谱分析 确定结构式 复习思考: 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些? 2、下列物质中的杂质(括号中是杂质)分别可以用什么方法除去。 (1)酒精(水) (2)癸烷(己烷) (3)KNO3(NaCl) (4)乙酸乙酯(乙醇) (5)甲烷(乙烯) (6)NaCl(泥沙) (7)溴(水) (8)CO2(HCl) 3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么? 不增、不减、易分、复原 一、分离和提纯 1、蒸馏 (1)适用条件: ①含杂质较少的液态有机物 ②有机物热稳定性较强,与杂质的沸点相差较大时(一般约大于30℃ ) 利用混合物中各种成分的沸点不同加热而使其分离的方法。 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性! (3)工业酒精的蒸馏实验 ①仪器组装: 先下后上、由左至右的原则 (拆装置时相反) ②操作步骤: 倒入工业酒精 添加沸石 冷凝管通水 加热蒸馏 收集馏分 (4)注意事项: ①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能
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