氯化物的测定硝酸银滴定法.docVIP

硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB 11896—89 1 主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。 2 原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 3 试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。 3.2 过氧化氢(H2O2)，30％。 3.3 乙醇(C6H5OH)，95％。 3.4 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。 3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。 3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝