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活性炭吸附处理染料废水及其成本核算
一、目的要求:1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理
3. 掌握朗格缪尔单分子层吸附理论
4. 掌握比表面的概念及其计算式。
5. 应用测定的比表面积进行吸附染料成本核算。
二、基本原理:
比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多,常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等,不过这些方法都需要复杂的装置,或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面,仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品,因此常被采用,但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很远,所以,溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而,溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。
水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中,次甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明,在大多数固体上,次甲基蓝吸附都是单分子层,即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,而如果吸附平衡后溶液的浓度过低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为2g/L左右,平衡溶液浓度不小于1g/L。
根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算:
(1)
式中,S0为比表面(m2/g);C0为原始溶液的浓度(g/L);C为平衡溶液的浓度(g/L);V为溶液的体积(L);W为吸附剂试样质量(g);2.45×103是1g次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2/g)。
次甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10-10m×76×10-10m×325×10-10m。次甲基蓝的吸附有三种趋向:平面吸附,投影面积为1.35×10-18m2;侧面吸附,投影面积为7.5×10-19m2;端基吸附,投影面积为39.5×10-19m2。对于非石墨型的活性炭,次甲基蓝可能不是平面吸附,也不是侧面吸附,而是端基吸附根据实验结果推算,在单层吸附的情况下,1mg次甲基蓝覆盖的面积可按2.45m2计算。
本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的。根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比,即
A=logI0/I=KCL
其中: A——吸光度;I——透射光强度;I0——入射光强度;K——吸收系数;
C——溶液浓度;L——溶液的光径长度。
一般说来,光的吸收定律能适用于任何波长的单色光,但对于一个指定的溶液,在不同的波长下测得的吸光度不同。如果把波长λ对吸光度A作图,可得到溶液的吸收曲线,如下图所示。
为了提高测量的灵敏度,工作波长应选择在吸光度A值最大时所对应的波长。
对于次甲基蓝,本实验所用的工作波长为665nm。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度,绘出A-C工作曲线,然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度,再在A-C曲线上查得对应的浓度值,代入(1)式计算比表面。
三、仪器和试剂:
1. 仪器: 721型分光光度计及其附件1套,振荡器1台,分析天平1台,离心机1台, 500mL容量瓶 2个,100mL容量瓶 4个,250mL带塞磨口锥形瓶 2个,50mL移液管、5mL移液管、5mL刻度移液管各1个。
2. 药品:颗粒活性炭(非石墨型)若干;0.1g/L次甲基蓝标准溶液;2g/L次甲基蓝原始溶液。
四、实验步骤:
1、活化样品:将颗粒活性炭置于瓷坩锅中,放入马弗炉内,500℃下活化1h(或在真空烘箱中300℃下活化1h),然后放入干燥器中备用。
2、溶液吸附:取两只带塞磨口锥形瓶,分别加入准确称量的约0.2g的活性炭(两份尽量平行),再分别加入100mL 2g/L的次甲基蓝溶液,盖上磨口塞,放在振荡器上振荡2h。
3、配制次甲基蓝标准溶液:在4 -12mL范围内,用移液管移取4份体积不等的标准次甲基蓝溶液置于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至100mL,即得到四种浓度的标准溶液,用以测定工作曲线。
4、原溶液的稀释:为了准确测定原始溶液的浓度,用移液管移取2.5mL放入500mL容量瓶中,稀释至刻度。
5、平衡溶液处理:样品振荡2h后,取吸附后平衡溶液约2.
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