仪器分析教学课件作者魏培海电子教案第七章气相色谱法课件.ppt

第七章 气相色谱法 气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。待测物在气相和固定相之间吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）实现分离。 气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。 气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。由于可供选择的固定液种类很多，故选择性较好，应用广泛。 本章教学内容 气相色谱分离的基本原理； 气相色谱仪的组成与工作原理； 固定相的种类及选择原则； 分离操作条件的选择。 本章知识目标 熟悉气相色谱仪器的流路、各组成部分的详细结构和工作原理； 理解固定相的种类、性能及选择方法； 熟悉气相色谱法的应用领域。 本章能力目标 能熟练操作相关的气相色谱仪 能根据实验要求选择和建立分离条件 会运用色谱定量分析方法进行结果的处理 第一节 气相色谱仪 一、气相色谱仪的工作过程 二、气相色谱仪 一、气相色谱仪的工作过程 1．气路系统 气路系统: 包括气源、净化器、气体流速控制和测量装置。 载气: 要求化学惰性，常用的载气有氮气、氢气和氦气等; 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂; 稳压恒流装置：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 2. 进样系统 进样系统包括：进样装置和气化室。 作用：把待测样品(气体或液体)快速而定量地加到色谱柱中进行色谱分离的装置。 （1）进样器 液体样的进样，一般都用微量注射器，常用的规格用1?L、5?L、10?L和25?L等。 （2）气化室 作用：液体样品在进柱之前在气化室内变成蒸气。 要求：使样品能瞬间气化而不分解，要求气化室热容量大，温度足够高且无催化效应。 开管柱： ①涂壁开管柱：将固定液均匀地涂在内径为0.1～0.5mm的毛细管内壁而成; ②多孔层开管柱：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒; ③载体涂渍开管柱：先在毛细管内壁涂上一层载体，如硅藻土载体，在此载体上再涂以固定液。 ④键合型开管柱：将固定液用化学键合的方法键合到涂敷硅胶的柱表面或经表面处理的毛细管内壁上，该类柱的固定液流失少，热稳定性高。 4. 温控系统 温控系统:控制气化室、色谱柱和检测器温度。 气化室：保证液体试样瞬间气化。 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。 分离室：准确控制分离需要的温度。 温度控制方式；恒温和程序升温。 程序升温：在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，使沸点不同的组分在其最佳柱温时流出，从而改善分离效果,缩短分析时间 。 5. 检测记录系统 组成：检测元件、放大器、显示记录； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器。 第二节 气相色谱的固定相 气相色谱分类：气固色谱和气液色谱。 气固色谱固定相为吸附剂； 气液色谱固定相由固定液和载体组成。 一、固体固定相 应用范围：分离和分析永久性气体及气态烃类物质。 分离原理：利用固体吸附剂对气体的吸附性能差别进行不同组分的分离。 二、液体固定相 要求： 具有多孔性，即比表面积大。 化学惰性，即不与试样组分发生化学反应。表面没有活性，但有较好的浸润性。 热稳定性好。 有一定的机械强度，使固定相在制备和填充过程中不易破碎 2.固定液 固定液一般为高沸点的有机物，均匀地涂在担体表面，呈液膜状态。 第三节 气相色谱的检测器 检测器: 将被分离的组分的量转为易于测量的电信号的装置 检测器类型 浓度型检测器：检测器的响应值与组分的浓度成正比，如热导检测器和电子捕获检测器。 质量型检测器：检测器的响应值与单位时间内进入检测器某组分的质量成正比，如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。 一、热导池检测器 二、氢火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器） 原理：利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 特点 (1)典型的质量型检测器; (2)对有机化合物具有很高的灵敏度; (3)无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; (4)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; (5)比热导检测器的灵敏度高出