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第五章 中药制剂的定量分析 Add your company slogan 本章内容 含义 根据被测物质在紫外-可见光的 特定波长处或一定波长范围内光的吸光度，对物质 进行分析的方法 定量分析的理论依据 朗伯-比尔定律 A = K C L 吸收系数 K A = K C L K= A / (C L) 摩尔吸收系数 百分吸收系数 例： 某化合物的分子量为287，用乙醇配制成0.0075%的溶液，用1cm吸收池在 λmax=297nm处，测得其A为0.6139，求其ξ，并说明该化合物的吸光程度。 测定波长： 无干扰成分 E＞100 A:0.3～0.7 单波长分光光度法 方法 吸收系数法 对照品比较法 标准曲线法 原理 牡丹皮中丹皮酚(C9H10O3)的含量测定 取本品切碎，取2g，精密称定（2.1350g）；用水蒸气蒸馏，收集馏出液约450ml,置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，照分光光度法（附录ⅤA）在274nm 的波长处测定吸收度A=0.333，按丹皮酚（C9H10O3）吸收系数（E）为862 计算，即得。本品含牡丹皮按丹皮酚计，每1g不得少于0.53mg 。 (吸收池厚度L=1cm) 计算牡丹皮中丹皮酚的含量，并判断其是否符合规定。 驻车丸（水丸）中总生物碱的含量测定 取本品粉末2g，精密称定，记录重量为2.5000g,置索氏提取器中，加盐酸－甲醇(1:100) 的混合溶液适量，加热回流至回流提取液无色时为止，将提取液移至50ml量瓶中，加盐酸－甲醇(1:100) 的混合溶液至刻度，摇匀。照柱色谱法试验，精密量取5ml,置中性氧化铝柱上，用乙醇25ml分次洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml 置50ml量瓶中，加0.05mol／L硫酸溶液至刻度，摇匀，照分光光度法，在345nm 的波长处测定吸收度为0.482，盐酸小檗碱的吸收系数E为728。(吸收池厚度L=1cm) 要求:本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸小檗碱计，不得少于 30.0mg 原理 C供= A供/E L C对= A对/E L C供/ C对= A供/ A对 C供=（A供/A对）C对 黄杨宁片中黄杨宁的含量测定 标示量:每片含环维黄杨星D 0.5mg 对照品溶液的制备 每1ml含环维黄杨星D 10μg。 供试液的制备 取本品20片,精密称定2.050g，研细，精密称取0.1020g,置50ml量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度，80℃水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，离心6分钟（每分钟转速3000转），取上清液，即得。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚蓝溶液5ml，摇匀，立即分别精密加入氯仿10ml，振摇2分钟，静置1.5小时，分取氯仿层，置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中，振摇，静置，取上清液，在410nm的波长处分别测定吸收度: A对＝ 0.454 A供＝0.445 要求:本品每片含黄杨宁以环维黄杨星D(C26H46N2O)计，应为标示量90.0～110.0％。 （1）求算供试液的浓度 C供（μg/ml） =（A供/A对）C对 （2）求算供试品的含量（标示量 ％） = 98.5％ 毛冬青注射液中“黄酮苷”的测定 对照品溶液的制备：精密称定芦丁对照品适量，加 30%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液。 供试液的制备：精密移取注射液1.00ml,移入100ml容量瓶中，用30%乙醇稀释至刻度。 测定：精密移取上述对照品溶液2ml和供试液1ml分别置于10ml容量瓶中，各加入5%KNO20.3ml,10%AL(NO3)30.3ml,1mol/LNaOH4ml,用30%乙醇稀释至刻度，在510n