中级分析实验报告.docVIP

珠江作为中国南方最大的河系，流域跨云南、贵州、广西、广东、江西等省，是中国境内的第三长河流。对南方的经济、文化、环境等方面起着重要影响。随着珠江三角洲经济的迅速发展，珠江在人们生产生活中扮演的角色越来越重要。因此，对珠江的各项指标如汛期、枯期、流量、水质等进行监测也随之而来。水质的好坏不仅影响这人民的生产生活，更是影响着整个生态系统。因此，加强对水质的监测，对水质作出评价越来越重要。与此同时，为了锻炼综合运用所学的分析化学知识，提高综合分析能力，我们对大学城旁的珠江水进行了采样检测。 实验一：XXXXXXXXXXXXXXXXX 指导老师： 玄悬 水样采集 选取江边近水域为取样点，将水样瓶瓶口置于水面下约20cm处取水。采集的新鲜水样立即送到实验室进行处理。 水质检测 （1）水温的测定 在取样点现场进行水温的测定，将温度计伸入水面下2cm处测量水温，温度计读数为29.0℃。 （2）pH值的测定——玻璃电极法 原理：pH值有测量电池电动势而得。而电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 操作步骤：按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准。测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动，静置待读数稳定后记下pH值。 结果：测得水样pH为7.43 3.重量法测定水中悬浮物 原理：水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103℃—105℃烘干至恒重的固体物质。由于滤膜为有机湿滤膜，烘干前后有质量损失，因此用空白实验做对比。 操作步骤：取一块滤膜，称量出称量瓶+滤膜的质量m1（瓶+膜），用量筒量取100mL水样进行抽滤，将过滤后滤膜进行在103℃—105℃烘干一小时后移入干燥器中，使其冷却到室温，称量出称量瓶+滤膜的质量m2（瓶+膜）。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。另取一块质量相近的滤膜，用100mL去离子水重复以上实验。 数据记录和处理: m1 m2 重量（g） 悬浮物含量C=（m2-m1）*10-6/V 4.水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾法 原理：水样在酸性条件下，KMO4将水中的某些有机物及还原性物质氧化，剩余的KMO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMO4标准溶液回滴过量的，根据过量的KMO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMO4标准溶液的用量，计算出高锰酸钾指数，以O2mg/L表示。 操作步骤： 溶液的配制及标定：量取已经配好的浓度为0.1mol/L的KMO4溶液20mL稀释到1L。使C1/5KMO4=0.01mol/L。称取0.2683g Na2C2O4定容至200mL容量瓶中，CNa2C2O4=0.0100mol/L。将50mL去离子水和5mL（1+3）硫酸溶液加入250 mL锥形瓶中，用10.00 mL移液管加入Na2C2O4标准溶液，加热至70℃—80℃，用C1/5KMO4=0.01mol/L的KMO4溶液滴定至溶液由无色变为浅红色为终点。记录消耗KMO4溶液的体积，平行滴定2次，分别计算出标准溶液浓度，求其平均值。褪 水样中CODMn测定：取80 mL水样、20 mL去离子水，加入5mL（1+3）硫酸溶液，用滴定管加入10.00 mL C1/5KMO4=0.01mol/L 的KMO4溶液，立即微沸30min，趁热加入10.00 mL Na2C2O4溶液，摇匀，立即用C1/5KMO4=0.01mol/L 的KMO4溶液滴定至终点，记录消耗的体积，平行测定2次，并用100 mL去离子水重复以上步骤记录消耗体积。 数据记录和处理 KMO4标准溶液浓度测定记录表 测量次数 1 2 消耗体积（ml） 19.15 19.10 C1/5KMO4（mol/L） 0.0104 0.0105 平均值（mol/L） 0.0105 K=10/V2 表三 水样中耗氧量测定记录表 测量次数 1 2 空白 消耗体积（mL） 14.60 14.61 9.25 n耗氧（mg） 0.4664 0.4672 0.017 实验二分光光度法测定总磷含量 指导老师： 原理 在中性条件下用硝酸—高氯酸消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 操作步骤 消解：分别取两份25mL试样于两个锥形瓶中，分别进行如下操作：加入2颗玻璃珠，加入2mL浓硝酸加热至10mL，冷却后加入5mL浓硝酸再次加入至10mL，放冷，加入3mL浓高氯酸至剩下3—4mL。放冷