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两步烧结对牙科氧化锆陶瓷微观组织的影响 　　[摘要] 目的 研究两步烧结工艺对牙科氧化锆陶瓷微观组织的影响。方法 纳米氧化锆经过干压、冷等静压成型后预烧，切削加工成试样，采用传统烧结、单步烧结和两步烧结工艺，通过对试样密度和晶粒大小的测定，得出了两步烧结中较高温度T1与较低温度T2的大致范围，对比了两步烧结与传统烧结的微观组织，研究两步烧结中T1、T2对微观组织的影响。结果 两步烧结中T1、T2的大致范围分别为1 450～1 550 ℃和1 250～1 350 ℃；两步烧结相对于传统烧结，密度更高，晶粒更细，组织更均匀；T1主要影响晶粒尺寸，对致密度影响不大；T2主要影响致密度，而对晶粒大小影响不明显。结论 两步烧结能够在高致密化情况下细化晶粒，有利于优化牙科氧化锆陶瓷材料的微观组织。 　　[关键词] 氧化锆； 两步烧结； 晶粒； 微观组织 　　[中图分类号] R 783.2 [文献标志码] A [doi] 10.7518/hxkq.2013.05.013 　　3mol%氧化钇稳定的四方多晶氧化锆（3mol% yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal，3Y- TZP）陶瓷具有高的抗弯强度和断裂韧性、卓越的 　　生物相容性、低的导热率以及一定的半透性，因此 其广泛用于牙科冠、桥的修复[1-2]。牙科计算机辅助设计/计算机辅助制造（computer aided design/com-puter aided manufacture，CAD/CAM）氧化锆瓷块按一定的比例放大并切削成型后，必需经过最终的烧结才能得到具有高密度和强度的修复体。 　　目前，牙科3Y- TZP全瓷材料通常用无压烧结的方式进行烧结，即按一定的升温速率（3～8 ℃·min-1）升到一个较高温度（1 450～1 500 ℃），然后在此温度保温2～4 h。在传统无压烧结过程中，必要的高温、长时间的保温虽然保证了较高的致密度，但同时也会引起晶粒的长大，这样的直接后果是引起强度、韧性、抗老化等性能的降低[3-5]。Chen等[6]在研究Y2O3的烧结过程中，提出了两步烧结的新方法。两步烧结能够协调致密度与晶粒长大之间的矛盾，它的基本原理是：在普通无压烧结炉中，首先将试样加热到一个较高的温度T1，短时保温，使体系获得足够晶界扩散的热力学驱动力；然后再快速冷却到另一个较低的温度T2，长时间保温，促进晶界扩散的同时抑制晶界的迁移，最终实现致密化并控制晶粒长大的目的。两步烧结成败的关键在于T1、T2的选择[6-7]。目前，两步烧结已成功运用于Y2O3[6]、SiC[8]等。然而，目前两步烧结对牙科陶瓷材料3Y- 　　TZP微观组织的研究报道还不多见。本文着重研究了两步烧结中T1、T2温度的选择，两步烧结与传统烧结两种方式对材料的致密度、晶粒大小的影响，以及两步烧结中T1、T2温度对3Y-TZP陶瓷微观组织的影响。 　　1 材料和方法 　　1.1 实验材料 　　纳米氧化锆粉体（TZ-3YSB-E，东曹株式会社，日本），其主要成分为5.2%Y2O3、0.25%Al2O3、2.2%HfO2，其余为ZrO2。粉体粒径为90 nm，比表面积为（7±2）m2·g-1。纳米氧化锆粉体首先用钢模以20 MPa的单向压力干压成55 mm×19 mm×19 mm的长方体，然后在200 MPa的压力下进行冷等静压，再经过排胶、素烧过后，得到相对密度为50%的预烧瓷块，切削加工成5 mm×4 mm×3 mm的方块若干。 　　1.2 烧结工艺 　　传统烧结工艺：以5 ℃·min-1的升温速度升至 　　1 450 ℃保温120 min，然后随炉冷却。两步烧结工艺：以20 ℃·min-1的升温速度升至T1，保温5 min，以20 ℃·min-1的速度快速冷却到一个较低的温度T2，在保温300 min后随炉冷却。另外，两步烧结T1、T2范围的确定按如下烧结工艺（以下简称为单步烧结）：以20 ℃·min-1的速度升温至最高温度（1 100～1 550 ℃，两个温度点的间隔取为50 ℃）并保温 　　5 min，再以20 ℃·min-1的速度冷却至1 100 ℃，然后随炉冷却。 　　1.3 性能测试 　　1.3.1 密度测试 样品实际密度采用阿基米德排水法测量，首先用精密天平分别测出试样的干重m0，然后将试样置于沸水中煮沸2 h，冷却至室温后称量其在水中的重量m1，然后将其从水中取出，用湿毛巾擦拭试样表面后称量其湿重m2。实际密度（SD）和相对密度（RD）的计算公式分别为：SD=（m0×d水）/（m2-m1），RD=SD/d理论×100%，其中，d水为室温下（20 ℃）水的密度，取为0.998 2 g·cm-3；理论密