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医疗机构污水余氯测定方法的改进 　　摘 要 目的：探讨经前处理用比色法测定医院污水中总余氯的方法。方法：样品经沉淀处理进行比色分析。结果：方法检出限为0.02 mg/L，相对标准偏差在1.36%～5.86%之间，加标回收率在95.0%～103%。结论：本法简便，快速，可用于医院污水中余氯的测定。 　　关键词 医院污水 余氯 比色法 测定方法 　　中图分类号：R187 文献标识码：A 文章编号：1006-1533（2013）20-0055-03 　　医院污水须经消毒处理后才能排放。目前绝大部分医疗机构污水采用氯消毒，高浓度的氯与原水中较高浓度的有机污染物直接反应，生成的氯化副产物的浓度会更高。氯化消毒副产物是影响饮用水水质的一个重要因素，严格控制医院污水余氯排放量相当重要，因此余氯是评价消毒效果的指标。余氯通常是指有效氯的含量，目前水质游离氯和总氯的测定方法为N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法。但该法不适用于测定较浑浊和色度较高的水样[1]。本文对该方法进行改进，建立适合医疗机构污水余氯的测定的方法，并应用于实际样品的测定[2-6]，报告如下。 　　1 材料与方法 　　1.1 主要仪器 　　722可见分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司），CIXG220200超纯水机（美国Milipore公司）。 　　1.2 试剂配置 　　硫酸溶液c（H2SO4）=1.0 mol/L；氢氧化钠溶液c（NaOH）=2.0 mol/L；硫酸锌溶液=120.0 g/L；氢氧化钠溶液=200.0 g/L。 　　磷酸盐缓冲溶液pH=6.5：称取24.0 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）或60.5 g十二水合磷酸氢二钠（Na2HPO4 ·12H2O），以及46.0 g磷酸二氢钾（KH2PO4），依次溶于水中，加入0.8 g的EDTA二钠固体，转移至1 000 ml容量瓶中，加水至标线，混匀。必要时，可加入0.02 g氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。 　　N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐（DPD）溶液C[NH2-C6H4-N（C2H5）2·H2SO4]=1.1 g/L：将2.0 ml硫酸和0.2 g EDTA二钠固体，加入250 ml水中配制成混合溶液。将1.10 g无水DPD硫酸盐，加入上述混合溶液中，转移至1 000 ml棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。溶液装在棕色试剂瓶内，4.0 ℃保存。若溶液长时间放置后变色，应重新配制。 　　硫代乙酰胺溶液c（CH3CSNH2）=2.5 g/L。 　　碘酸钾标准使用液ρ（KIO3）=10.06 mg/L：吸取10.00 ml碘酸钾标准储备液于1 000 ml棕色容量瓶中，加入约1.00 g碘化钾，加水至标线，混匀，临用现配。1.00 ml标准使用液中含10.06 ?g KIO3，相当于0.141 ?mol Cl2。 　　1.3 实验方法 　　1.3.1 方法原理 　　在pH为6.2～6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯，次氯酸，次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，于515 nm波长处测定其吸光度，测定总氯。 　　1.3.2 校准曲线的绘制 　　分别吸取0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00、15.00 ml碘酸钾标准使用液Ⅰ于100 ml容量瓶中，加适量（约50 ml）水。向各容量瓶中加入1.0 ml硫酸。1 min后，向各容量瓶中加入1 ml NaOH溶液，用水稀释至标线。各容量瓶中氯质量浓度c（Cl2）分别为0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00、1.50 mg/L。 　　在250 ml锥形瓶中各加入5.0 ml磷酸盐缓冲溶液和5.0 ml DPD溶液，于1 min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，于波长515 nm处，用10 mm比色皿测定各溶液的吸光度，于60 min内完成比色分析。 　　以零浓度校正吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度c（Cl2）为横坐标，绘制校准曲线。 　　1.3.3 实际样品测定 　　样品前处理：取样品200 ml左右，分别加入1.0 ml硫酸锌溶液与1.0 ml氢氧化钠溶液摇匀，静置10 min。对样品进行沉淀处理，处理后样品待用。 　　总氯测定：在250 ml锥形瓶中，依次加入5.0 ml磷酸盐缓冲溶液，5.0 ml DPD溶液，100 ml水样（经处理过或稀释后的水样）和1.0 g碘化钾，混匀。在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。用空白校正后的吸光度值计算质量浓度C2。 　　对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定两者含量消除其干扰。取100 ml试样（经处理）于250 ml锥形瓶中，加1