核磁在化学中的应用课件.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 1H-13C HSQC 固体核磁 固体NMR是液体NMR不可替代的： ? 许多材料，如煤、玻璃、交联高分子，催化剂等本身是固体，且很难找到合适溶剂溶解它们； ? 虽然有些材料可溶解，但溶解后的结构已发生了变化； ? 固体样品中的各项异性相互作用包含丰富的信息。 固体高分辨技术 高分辨的定义：在谱图中不存在两种或两种以上的相互作用谱有重叠。 换句话说，能给出单一相互作用信息的谱图即为高分辨谱。 交叉极化 ( Cross Polarization, CP ) 魔角旋转 ( Magic Angle Spinning, MAS ) 高功率去耦 (High Decouple HD) 交叉极化 灵敏度问题 在固体NMR中，因为核自旋体系存在很强的内部相互作用，这使得NMR信号强度急剧下降。 自然界中有许多元素，如13C、15N、17O等，能够给出有关分子的电子结构方面的有用信息。由于自然丰度很稀，它们之间的同核耦合可以忽略，而它们与富核之间的异核耦合可以用高功率去耦来消除。因此对于此类核很容易得到高分辨率的NMR谱图。 交叉极化 然而，这些核的信号非常的弱，原因是： 1、低丰度， 2、低旋磁比?， 3、很长的自旋-晶格弛豫时间T1。 一般说来，NMR的信噪比有以下关系： S/N ~ I(I+