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水分测定 ——费休氏法 2011年03月 一、概述 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。 费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 二、卡尔费休法的基本原理 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应，化学反应方程式如下： I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 （1-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-1） 卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色. 但是目测法误差较大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点， 卡尔费休法的原理 其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：