铜及铜合金化学分析方法.docVIP

DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)， 用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标 4.2.1 特征浓度 锌的特征浓度应不大于0.01mg/mL 4.2.2 工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分在五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小0.85。 4.2.3 精密度最低要求 用最高浓度的标准溶液测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液) 测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 4.3 恒电流电解仪 4.4 网状铂电极 5 试样 厚度不大于1mm的碎屑。 6 操作步骤 6.1 试料 按表1 称取试样精确至0.0001g 表1 锌质量分数/ % 试料量/ g 溶液体积/mL 移取溶液体积/mL 0.00005~0.0004 5.000 50 全量 ＞0.0004~0.0020 2.5000 100 全量 ＞0.0020~0.010 1.000 100 全量 ＞0.010~0.080 0.200 100 全量 ＞0.080~0.40 0.250 100 10 ＞0.40~2.00 0.250 500 10 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 6.3.1 随同试料做空白试验 6.3.2 锌质量分数不大于0.08%时称取与试料中相近量的纯铜(锌质量分数小于0.00001%) 随同试料做空白试验 6.4 试料处理 6.4.1 试料分解 将试料置于150mL 烧杯中，加入10mL 硝酸(3.5) ，加热溶解完全煮沸除去氮的氧化物，冷却。试料含锡量大于0.5% 将试料置于150mL 烧杯中加入10mL 盐酸(3.4)，滴加过氧化氢至试料完全溶解煮沸除去过量的过氧化氢，冷却。试料含硅量大于0.5%或有硝酸不溶物时将试料置于150mL 聚四氟乙烯杯中，加入10mL硝酸(3.5)和3～5 滴氢氟酸（3.1），加热溶解完全。煮沸除去氮的氧化物，加入10mL 硼酸溶液(3.6) ，混匀冷却。锌质量分数不大于0.08%时将溶液移入100mL 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。锌质量分数大于0.08%时，按表1 移取溶液于相应的容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀移取10.00mL 试液于100mL 容量瓶中，加入5mL 硝酸以水稀释至刻度混匀。 6.4.2 对锌质量分数在0.00005%～ 0.0020%间的试料，置于250mL 高型烧杯中，加入20mL 硝酸（3.4），盖上表皿加热至试料完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物。以水洗涤表皿及杯壁，加入30mL 过氧化氢（3.3），1 滴盐酸(1+120) 冷却，用水稀释至130mL 左右，用两块半圆表皿盖上，在搅拌下用2A 电流电解除铜，待溶液褪色后在不切断电源的情况下边用水冲洗边提起电极，将溶液于电炉上加热蒸发至体积在40mL 以下冷却，按表1移入相应容量瓶中。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 锌质量分数为0.0020%～0.010% 移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液20mg/mL ，分别置于一