原子荧光技术培训(海光)精选.ppt

HG-AFS测定Ge 加入磷酸可以使酸度测定酸度范围明显拓宽，便于操作； 加入磷酸可以使测定灵敏度显著提高； 加入磷酸使过度金属离子的干扰明显降低，抗干扰能力增强； 一般在测定Ge时，KBH4的浓度要求较大，磷酸的浓度为3mol/L。 H2SO4+H3PO4 H2SO4 0.3 mol/L HCl 3 mol/L H3PO4 氢化物发生测定微量铅 （1）酸度的控制； （2）空白的控制； （3）加入氧化剂铁氰化钾 （4）加入草酸氨 Pb氢化物测定时酸度的影响 对氢化物发生测定Pb条件的改变 （1）提高样品的酸度，同时提高KBH4溶液中NaOH的浓度，使最佳酸度范围变宽； （2）将草酸（草酸铵), 铁氰化钾直接与KBH4碱性溶液混合配准备，使这些试剂通过在线加入，从而简化了分析过程，随即污染的可能性也明显降低。 （3）推荐混和还原剂溶液： 30g/L NaOH+30g/L K2F(CN)6 +6g/L草酸铵+15g/L KBH4 测定Pb时注意的事项 所用试剂均需优级纯或更高纯度的试剂; 样品和标准的酸浓度严格一致; 可以对还原剂中NaOH浓度进行简单试验后,选择最佳NaOH浓度; 样品分解建议使用干式灰化法或微波硝解法,以降低试剂空白; 使用改变后的推荐条件. K3Fe(CN)6的提纯 K3Fe(CN)6中往往含有微量的Pb，严重影响测定的空白值，通常情况下需要对