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1、范围:本标准适用于SPD-20A型高效液相色谱仪使用、维护保养。
2、责任:设备安全部、检验操作人员及维修人员对本标准的实施负责。
3、使用:
4、仪器组成
5、硬件部分:计算机、高压输液泵、检测器、CBM-102色谱工作站。
6、软件部分:数据采集软件(CS-light)。
7、功能说明
8、高压输液泵
9、设置键功能
10、“display”:显示操作键。
11、“pump”:运行和终止泵。
12、“run”:运行和终止设定程序。
13、“purge”:(运行和停止消除;(此键自动运行三分钟会停止。
14、“VP”:进入VP设定模式。
15、“sleep”:显示屏休眠模式,此键对操作无影响。
16、“del”:删除单独设定的屏幕显示时间程序。
17、“edit”:激活程序编辑模式。
18、“CE”:(初始化屏幕;(清除输入参数;(停止错误信息和报警。
19、“back”:(编辑时屏幕移动;(通过辅助功能移动屏幕设定。
20、“conc”:从梯度分析中设定浓度。
21、“funk”: (进入到基本设置,(进入到辅助设置;(进入程序设置状态。
22.“enter”: 是设定参数生效。
检测器
设置键功能
“display”:显示操作键。
“zero”: 基线调零
“run”: 运行和停止设定程序。
“mark”: 标记功能。
“VP”: 转换初始屏幕进入VP模式
“sleep”: 显示屏休眠模式,此键对操作无影响。
“edit”: 激活程序编辑模式。
“dual”: 单双波长模式转换。
“pol”: 转换极性记录输出。
“scan”: 波长扫描。“1-9”:数字输入键。
“enter”: 使设定参数生效。
“CE”: (初始化屏幕;(清除输入参数;(停止错误信息和报警。
“del”: 删除单独设定的屏幕显示时间程序。
“fuck”: 进入辅助功能设置,若需要找到想要设定的参数可重 复按此键。
“back”: 返回前一项辅助设置界面。若需要返回前一步的参数可重复按此键。
“minus”: 输入负值。
色谱工作站
按键功能
“on/off”: 电源开关。
“power”: 电源显示,当CBM-102的电源打开时,此灯亮。
“on-line”: 在线显示,此灯亮表示计算机建立通讯连接,数据传输时此灯闪动。
“ch1”: 通道1显示灯,表示通道1数据处理状态,准备完毕时亮,进入数据采集时闪动,数据处理时候灯不亮。
“ch2”: 通道2显示灯,表示数据2数据处理状态,准备完毕时亮,进入数据采集时闪动,数据处理时候灯不亮。
1开机
1.1准备流动相,过滤及超声脱气,样品过滤并安装色谱柱。
1.2打开SPD-20A,CTO-10Asvp,SIL-20A电源,待各单元自检通过,再打开LC-20AT电源。
1.3排气操作:打开LC-20AT泵排空阀,按“Purge”键,泵开始排气运行;按SIL-20A自动进样器“Purge”键,开始排气。
1.4在计算机中双击“LCSOLUTION”图标,进入工作站,再双击“仪器1”进入实时分析窗口。
2编辑分析方法
2.1选择“新建方法”:分别设定Detector A SPD-20A的波长, End Time(采集停止时间), Pump泵参数(流量,最大压限等,在“高级”选项中还可以设置梯度进样),CTO-10Asvp柱温等。
2.2保存方法:选择“方法另存为” , 文件命名为“*****.lcm ”并保存方法。
2.3 查看及修改方法: 双击“LCSOLUTION”图标,点击“仪器1”(此图标为一只羽毛笔在纸上书写),出现“分析编辑器”,点击“文件”项下“打开方法文件”调出所需方法文件,即可查看或修改文件,如波长,流速等,修改以上参数后,点击保存,退出。
3 系统运行
3.1点击图标“下载”传输方法,点击图标 “仪器开关”,系统开始运行。
3.2检查各单元参数应与方法设定一致,等待系统平衡及仪器出现绿色“就绪”。
注:一般情况下,由于流动相交换平衡时间不定。可以观察SPD—20A检测器吸收变化,如果吸收值稳定不变,即认为接近平衡,可以调零等待,确认不变后,可以进样。
4 进样分析
4.1单针进样分析
4.1.1 点击“数据采集-单次运行”。
4.1.2 编辑样品信息、方法文件名、 数据文件名及路径、瓶号、架号及进样量。
4.1.3点击“确定”后进样 。
4.1.4待分析结束自动进行积分处理
4.2连续进针分析
4.2.1 点击“批处理”图标,在批处理界面的助手栏中选择“向导”,完成对标准品及样品进样方法、瓶号、架号、重复进针次数和进样量及图谱保存文件名的设置。
4.2.2 保存批处理文件,点击“运行”进行连续进针采集数据。
5数据处理
5.1 点击“再解
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