丙酮中微量水分的测定【第8组】.ppt

丙酮中微量水分的测定 第8组 许佳阳 朱勤丽 唐娟 傅群依 介绍1 介绍2 【TCD检测器的结构】 热导池由池体和热敏元件构成，有双臂热导池和四臂热导池两种。双臂热导池池体用不锈钢或铜制成，具有两个大小、形状完全对称的孔道，每一孔道装有一根热敏铼钨丝（其电阻值随本身温度变化而变化），其形状、电阻值在相同的温度下，基本相同。四臂热导池，具有四根相同的铼钨丝，灵敏度比双臂热导池约高一倍。 介绍3 气相色谱法 【测定步骤】 打开载气（H2）钢瓶总阀；打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压； 打开气相色谱仪电源开关；设置柱温为170℃、气化温度为220℃和检测温度为190℃。 待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流。 让气相色谱仪走基线，待基线稳定。 配制丙酮标样；准备丙酮试剂，备用。 取两支10μL微量注射器，清洗，备用。 打开色谱数据处理机，待基线稳定后，用丙酮试剂润洗微量注射器，准确吸取2μL进样，启动色谱数据处理机，绘制色谱图。 气相色谱法 气相色谱法 气相色谱法 【注意事项】 平行测定时进样量要一致，进样速度要快，针尖在汽化室停留时间要短且统一。 气相色谱仪开机时一定要先通载气，确保通入热导检测器后，方可打开桥电流开关；在关机时，则一定要先关桥电流，待热导检测器温度降下来后才能断开载气。 本项目的测定使用危险的H2作载气，在操作时一定要注意通风、H2的排出。 实训过程中注意防止高温烫伤。 主题 对于微量水份的测定有什么方法？ 方案 气相色谱法，采用TCD检测器 用标准对照法来定性 用归一法或标准加入法来定量 气相色谱法 【主要仪器】热导检测器（TCD）、气相色谱仪、微量注射器等 【测定原理】样品及被测组分被汽化以后，岁载气同时进入色谱柱，利用被测的各组分在气固或气液两相间的吸附或、脱附或解析等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后进入检测器，由数据处理系统记录色谱图及相关数据。各组分的保留值和色谱峰高和相应的峰面积分别作为定性和定量的依据。 8.按相同方法再测2次丙酮试样与3次所配制丙酮标样。 9.以1μL纯蒸馏水进样分析，以保留时间进行水分的定性分析。 10.实训完毕后先设置桥电流数值为0.0。10.设置气化室温度、柱温、检测室温度在室温以上约10℃。 11.待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关 12.关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。 项目 丙酮中微量水分的测定 检测器 热传导检测器 载气及流速 氢气，40ml/min 柱长 2m 固定相 GDX-104或Porapak Q 柱温 130℃ 进样量 3μL 汽化室温度 170℃ 检测器温度 150℃ 【参数设置】 优点：用欲测组分的纯物质作标准物质，操作简单。 缺点：进样量要求十分准确，加入欲测组分前后色谱操作条件要求完全相同。 优点：简便、精确，进样量的多少与测定结果无关，操作条件（如流速，柱温）的变化对定量结果的影响较小。 缺点：测定校正因子较麻烦。 方法特点 计算公式 无须测量相对校正因子 须用标准物质测量相对校正因子，否则无法准确测量 相对校正 因子 1、将欲测组分的纯物质作标准物质加入样品中，作为标样；2、欲测组分出峰且与其它物质相互分离即可；3、进样量要求准确。 1、样品中各组分均出峰，完全分离，且均有响应；2、进样量无须准确。 要求 标准加入法 归一化法 定量方法 丙酮中微量水分的测定 项目 【结果计算】