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黄芩的分离和提取
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黄芩是唇形科黄芩的干燥根,具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效, 主要用于湿热所致的湿温、黄疸、泻痢、热淋、痛肿疮毒等, 还用于肺热咳嗽、胎动不安以及内热亢盛、迫血妄行所致的吐血、咳血、衄血、便血、血崩等症
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黄芩中主要的4种化学成分为黄芩苷,汉黄芩苷,黄芩素和汉黄芩素。
黄芩苷:易溶于N , N-二甲基甲酰胺和吡啶, 可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱液, 但在碱液中不稳定,渐变为暗棕色;微溶于热冰醋酸, 难溶于甲醇、乙醇和丙酮;几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等。
黄芩苷的化学性质
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常用提取方法:
水提碱溶酸沉法
水提石硫醇沉法
碱醇胶冻法
醇提水沉酸化法
脱脂醇提法
超声提取法
超滤法
沸水提取法
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溶媒的选择
溶媒种类
黄芩苷含量
水提取
0.1292
70%乙醇
0.06452
95%乙醇
0.09318
以水作为提取溶媒
溶媒倍量
黄芩苷含量
8倍水
0.1169
10倍水
0.1292
12倍水
0.1532
14倍水
0.1445
16倍水
0.09136
以10,12,14倍水提取时提取率较高,故设计时考虑以10,12,14倍水来考察提取效果。
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提取时间的考察
提取时间考察
黄芩苷含量
0.5h
0.08423
1h
0.1292
2h
0.1226
3h
0.1033
以0.5h时,提取率较低,故考虑以1,2,3h作为提取时间
对分析和反差分析结果进行综合考虑,并结合生产实际确定最佳提取条件:提取溶媒为水,水加入量为黄芩粉量为黄芩粉量的14倍,回流提取2次,第一次1h,第二次1.5h。
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实验操作:沸水提取法
(1)将称取的黄芩沸水提取,第1 次14 倍量水,时间为1h。第2 次10 倍量,时间为1.5h,无纺布过滤,合并滤液,浓缩至1/2倍.(水提)
(2)加浓HCl调pH 至1~2,80℃水浴,恒温30min,沉淀。(酸沉)
(3)加入8倍水 ,加40%氢氧化钠调至pH=7,溶解,过滤取滤液,
加等量95% 乙醇,使黄芩苷成钠盐溶解,滤除杂志。(成盐除杂)
(4)往滤液中加浓HCl调pH 至1~2, 60℃水浴30min,使黄芩苷析出,滤取沉淀,以3倍量乙醇洗涤,抽滤,干燥,得黄芩苷,再以7倍量95%乙醇洗涤干燥,得较纯的黄芩苷。
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参考文献
[1]黎万寿,陈辛.黄芩的提取工艺研究 [J] 中草药 2000年第31卷第2期 106-108
[2]聂继红,王萍,孙蕾,赵泽等.黄芩中黄芩苷提取工艺的研究 [J]中国药房 2005年第16卷第14期 212-214
[3]李玉山 西北药学杂志 .黄芩的化学成分及黄芩苷的提取方法[J]2008年12月第23卷第6期 411-413
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