HPLC方法的建立与开发程序.ppt

（四）定量分析的误差来源和校正方法 色谱定量分析中的每一步操作过程都会带入误差，最后定量分析结果的误差则是前面每一步误差的总合。 1、系统误差 （1）样品制备过程中待测组分的损失 溶解是否完全、浓缩和预分离时是否有挥发、萃取和沉淀是否完全等 （2）色谱仪进样分流比、衰减比不正确或线性响应范围窄 ★进样分流比不正确造成进样量误差； ★衰减比（记录仪）不正确造成峰面积测量误差； ★线性范围过窄，引起进样量不当， ★响应值超过线性范围，出现计算误差 （3）由不正确的标准校正曲线和校正因子引起 曲线A：因在零浓度时仍有色谱峰，可能有杂质未分开 曲线B：在此浓度内，检测器的响应值是非线性的 曲线C：可接受的理想状态 曲线D：表明有样品的损失，可能是色谱柱的非特征吸附，也 可能是样品制备时的损失 （4）测量者不良习惯和偏向引起 　　 由(1)、(2)、(4)产生的系统误差在色谱定量分析中可采用内标法或标准加入法加以校正，由（3）产生的系统误差只能使用已知准确含量的标准样品进行校正。  2、随机误差 色谱定量分析中的随机误差是指那些原因无法查明、大小随机涨落而且不可避免的误差 3.过失误差 　　主要是由操作者工作中的马虎和操作的错误引起的。如：称量错误；样品处理时带入的组分损失和污染；读数错误；仪器操作误差；计算错误等。 *