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分析方法方案设计与实施实习报告 ——微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素 姓名：方圆 年级专业：11级农业资源与环境 学号指导老师：朱江 一．电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术 元素分析是化学分析的一个重要组成部分，传统的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法（火焰与石墨炉）、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等。这些方法都各有其优点，但也有其局限性，例如：或是样品前处理复杂，需萃取、浓缩富集或抑制干扰；或是不能进行多组分或多元素同时测定，耗时费力；或是仪器的检测限或灵敏度达不到指标要求等。电感耦合等离子体质谱—ICP-MS(Inductively?Coupled?Plasma?Mass?Spectrometry)技术是几乎克服了传统方法的大多数缺点，并在此基础上发展起来的更加完善的元素分析法，因而被称为当代分析技术的重大发展。 二．ICP-MS的工作原理及其分析特性 在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源（7000K），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分，MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离后的离子进行检测，浓度线性动态范围达9个数量级从ppq到1000ppm直接测定。因此，与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。ICP-MS的谱线简单，检测模式灵活多样：?? （1）通过谱线的质荷之比进行定性分析；? （2）通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20%；? （3）用标准溶液校正而进行定量分析，这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能；? （4）同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能，可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。 三．引言 测定生物样品中的微量元素已有相关的国家标准，报道的文献也较多，主要是针对食品、药材等物料, 采用传统的直接湿式消解、压力消解罐消解和干法灰化消解等样品分解方法, 用原子荧光光谱法、原子吸收光谱法和化学法测定生物样品中常量元素和重金属元素。近年来, 微波消解和电感耦合等离子体发射光谱法( ICP- AES)、电感耦合等离子体质谱法 ( ICP- MS)等现代先进分析技术应用于生物样品中微量元素的测定报道日渐增多。 在农业地质调查工作中, 为了实现对农业地质环境的准确评价, 需要研究元素从岩石-土壤-水-农作物(养殖物)- 人体的生态循环过程,要求检测岩石、根系土、灌溉水及植物果实、根、茎、叶中起显著作用的元素( N、P、K、S、B、Mo), 有一定作用的元素( Ca、F、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Cl),起有害作用的元素 (As、Cr、Pb、Cd、Hg), 未知作用的元素( Se、Ge、Li、La)等4类。对植物样品而言,一些元素(B、Ge、Li、La、Cd)含量很低, 传统方法的测定检出限和测试效率均难以满足需要, 而采用 ICP- MS法同时测定这些元素的文献报道较少。 本实验工作采用密闭微波消解技术进行植物样品前处理, ICP- MS法同时测定 B、Cd、Cu、Co、Cr、Mo、L i 、Ni 、Pb、La、Ge共11个微量元素, 有效地解决了植物样品的分解和残留有机物干扰问题, 元素检出限较其他方法明显降低。方法具有精密度好、检出限低、多元素同时测定等特点, 可以较大程度地提高植物样品的检测质量和效率, 用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品的测定, 结果满意。 四．实验部分 1 仪器及工作参数 X Series型电感耦合等离子体质谱仪、ETHOS A型微波消解仪。 经试验选择的 ICP- MS工作参数见表1。微波消解采用斜坡升温控制方式, 参数选用10min升温180℃,保持15min。 表1 ICP- MS仪器工作参数 2 主要试剂 单一元素标准储备溶液: ρ(B)=100mg/L(水介质 ); ρ(Cd)=100mg/L (0.45mol/L H2SO4介质 ); ρ( Li)=500 mg/L(0.6mol/L HCl介质);ρ(Cu) = 500mg/L(0.45mol/LH2SO4介质);ρ(Ni)=500mg/L(0.6mol/LHCl介质); ρ( Co)=500mg/L(0.6mol/L HCl介质); ρ(Ge) =100mg/L(0.9mol/L H2SO4介质); ρ(Mo)=500mg/L(0.5mol/L NaOH溶液介质);