《山梨酸钾含量测定.pptVIP

学习情境一 山梨酸钾的质量检验 任务二 山梨酸钾含量的测定 案例引入：长江乳业因添加山梨酸钾被罚 董事长等5人被刑拘 2014年9月3日晚，镇江市质监局接到举报，称长江乳业非法使用食品添加剂山梨酸钾（一种防腐剂），现代快报于9月5日、9月6日、9月25日对此进行连续报道。 镇江市政府召开新闻发布会，通报了有关长江乳业超范围使用食品添加剂问题的查处情况。现代快报记者从发布会上了解到，长江乳业被罚款159万余元，企业5名相关责任人被刑拘。 山梨酸钾有危害么？ 对于食品中加入的山梨酸钾是一种正常的食物添加剂，以于防腐作用，这个对于人体影响不是太大的，但也不要过多的食用，特别是小孩是过敏性体质更要注意少食用为佳。 平时选用零食时最好是天然的，或是加添加剂和防腐剂较少的食物为佳。 山梨酸钾的用途 山梨酸钾属酸性防腐剂，在接近中性（PH6.0-6.5)的食品中仍有较好的防腐作用，目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 山梨酸钾含量的测定 目的与要求： 1.掌握山梨酸钾主成份含量测定的原理与方法。 2.熟悉利用结晶紫指示剂判断滴定终点的方法。 山梨酸钾测定方法 非水滴定法(仲裁法) 双相滴定法 一、非水滴定法测定山梨酸钾 1、基本原理 山梨酸钾与高氯酸作用,生成高氯酸钾白色沉淀,通过高氯酸标准滴定溶液消耗的量,求出山梨酸钾含量。 二、实验条件的选择：酸的选择 二、实验条件的选择：酸的选择 山梨酸钾呈弱碱性 解决方法：在酸性溶剂中能增强其碱性 溶剂：冰醋酸（醋酐） 滴定剂：高氯酸的冰醋酸溶液 2、试剂和溶液 a. 冰乙酸 b. 醋酐 c. 高氯酸标准滴定溶液: c(HClO4)＝0.100mol/L d. 结晶紫冰乙酸指示溶液:2g/L 3、实验步骤 （1）高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定 配制： 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。 标定： 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 测定： （2）将样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.000 2g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。同时做空白试验。 山梨酸钾质量百分含量： 实验注意事项： 1、浓高氯酸是强氧化剂,与有机物接触或碰撞即易发生爆炸,配制时一是要注意不与纸屑,木屑,有机溶剂(酒精,汽油)接触； 2、不能将醋酐直接加入高氯酸中； 3、配制好的高氯酸滴定液应放在棕色瓶中避光保存。若滴定液颜色变黄，说明已有部分分解，不能使用； 4、冰乙酸溶解KHP时可水浴温热促使溶解； 5、实验仪器不能带有水分，应严格干燥； 6、高氯酸滴定液的表面张力较大，沿滴定管壁流动时较缓慢； 7、滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温差应小于5℃。 * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5