火灾技术鉴定方法第5部分GC-MS法.doc

前 言 GB/T 18294《火灾技术鉴定方法》拟分为六个部分： 第1部分：紫外光谱法； 第2部分：薄层色谱法； 第3部分：气相色谱法； 第4部分：高效液相色谱法； 第5部分：气相色谱-质谱法； 第6部分：红外光谱法。 本部分为GB/T 18294的第5部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国公安部提出。 本部分由全国消防标准化技术委员会第一分技术委员会归口。 本部分起草单位：公安部天津消防研究所。 本部分主要起草人：田桂花、鲁志宝、邓震宇、梁国福、耿惠民。 本部分为首次发布。 火灾技术鉴定方法第5部分：气相色谱-质谱(GC-MS)法 范围 GB/T 18294的本部分规定了气相色谱-质谱(GC-MS)法的术语和定义、原理、试验条件、试验方法和谱图识别方法。 本部分适用于火灾现场常见易燃液体及其燃烧残留物的鉴定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T 18294本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 20162 火灾技术鉴定物证提取方法 术语和定义 GB/T 18294已确立的以及下列术语和定义适用于的本部分。 质荷比 mass to charge ratio 离子质量与离子所带电荷的比值。 总离子流色谱图 the total ion chromatogram 在设定的色谱分析条件下，易燃液体通过毛细管色谱柱，经质谱连续扫描得到的各组分的总离子流强度随扫描时间变化的图谱。 3.3 提取离子流色谱图 extracted ion profile 由总离子图中筛选出的易燃液体特征离子峰组成的图谱。 试验原理 经实验室预处理后得到待分析样品，注射到气相色谱-质谱联用设备中，经过一根对分析试样具有良好分离效果的毛细管色谱柱后进入质谱，得出总离子流色谱图，利用总离子流色谱图和提取离子流图，与标准谱图的比较，辨别特征谱峰来定性地判定是否有易燃液体或其燃烧残留物存在。 试验仪器设备 5.1气相色谱-质谱联用仪 能够将样品中易燃液体及其燃烧残留物分离开的毛细管色谱和能够鉴定易燃液体及其燃烧残留物类物质的质谱仪联用仪。 5.2 数据记录设备 使用能够满足数据采集和处理软件要求的计算机和打印机。 5.3 注射器 5.3.1 液体注射器：体积范围为0.1μl～10.0μl的微量注射器。 5.3.2 气体注射器：体积范围为0.5ml～5.0ml的气密性注射器。 试验条件 6.1 气相色谱条件 气相色谱条件为： 色谱柱建议使用非极性或弱极性毛细管柱，要求对烷烃、芳香烃和稠环芳烃有很好的分离效果； 进样口温度、分流比、柱箱升温程序等条件应能够将以上物质完全分离； 推荐程序：50℃恒温2分钟，以10℃/分的速率升温至260℃，260℃恒温15分钟，满足易燃液体助燃剂未烧成分和燃烧残留物的全范围分析。 6.2 质谱条件 质谱条件包括： 离子源温度、传输线温度的选择应满足易燃液体各组分对质谱部分污染较小为原则； 扫描时间和扫描间隔适当； 设置适当的溶剂延迟时间，以切除溶剂峰； 根据被测定的组分的质谱碎片质荷比大小选择适当的Mass（m/z）范围。 6.3 溶剂和材料 6.3.1 本部分推荐使用的溶剂为30℃～60℃分析纯的石油醚，使用时需经脱芳烃、烯烃处理，也可根据需要使用其它合适的溶剂。所选用的溶剂在使用前应在气相色谱-质谱联用仪上做空白试验，以确定质谱切除溶剂峰的延迟时间,考察溶剂是否含对被测样品有干扰。 6.3.2 载气为高纯氦气。 6.3.3其他材料：脱脂棉、烧杯、定性滤纸等。 试验方法 7.1 易燃液体及其燃烧残留物样品预处理 按照GB/T 20162提取的样品，对于不同类型载体中易燃液体及其燃烧残留物，应分别按如下方法进行预处理： 对墙壁、玻璃等固体表面附着的烟尘，建议用浸有溶剂的脱脂棉反复擦拭,也可以将试样砸成小块后用溶剂浸泡提取、过滤除去杂质，然后在空气中自然挥发浓缩或缓慢加热浓缩至0.5ml左右； 对于各种地面、炭灰或其它实物样品，为了尽可能排除干扰，推荐采用捕集、顶空、固相微萃取、活性炭吸附等方法提取。 7.2标准样品的GC-MS谱图制备 7.2.1 采用标准辛烷值的汽油、标准凝点的柴油及不同的油漆稀释剂等作为易燃液体标准样品。 7.2.2 采用7.2.1规定的易燃液体标准样品进行燃烧实验，提取各自的燃烧残留物，按7.1的规定进行预处理后，得到的试样作为易燃液体燃烧残留物标准样品。 7.2.3 按第6章规定的试验条件，将7.2.1、7.2.2制得的标准样品，采