WK-2D型微库仑综合仪.综述.ppt

三﹑仪器的组成及附件说明 仪器的组成 1.计算机 仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关。 仪器的组成 3.温度流量控制器 仪器的组成 4.搅拌器 仪器的组成 5.进样器 仪器附件组成  1.裂解管 仪器附件组成 2.滴定池 仪器附件组成 仪器附件组成 相关词汇表。 相关词汇表。 示例图形/图表。 * WK-2D型微库仑综合分析仪 一﹑仪器简介及使用范围 WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。 仪器由： 1.计算机 2.微库仑综合分析仪主机 3.温度流量控制器 4.搅拌器 5.进样器 仪器主要附件有： 1.裂解管 2.滴定池 2.微库仑综合分析仪主机 温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，如图8 所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为氧气、氮气。气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。 样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图2所示。它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。 ⑴ 液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进样速度设为35. ⑵ 对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。 ⑶ 对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。 裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 、NH3和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。 接滴定池 氮气接入口 燃烧室 汽化室 氧气接入 接滴定池 燃烧室 接固体进样管 氧气接入 轻硫裂解管 固体裂解管 仪器附件组成 2.滴定池 由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可