实验五 溴乙烷的制备及折光率的测定.docVIP

实验 溴乙烷的制备及折光率的测定（5学时） 一、实验目的 1．学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方法。 2．学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 3．学习折光率的测定及阿贝折光计的使用和维护。 4．了解卤代烃的性质。 二、实验原理 1．溴乙烷的制备 脂肪簇卤代烷可通过醇与氢卤酸共热来制备。因此在实验室中我们可用溴化钠、浓硫酸和乙醇共热制备溴乙烷： 浓硫酸的作用： （1）吸收反应中生成的H2O使HBr酸保持较高浓度，做吸水剂； （2）提供质子，使醇质子化，作催化剂； （3）使生成的水质子化，减少逆反应的发生。 但是浓硫酸的存在也会引起下列副反应： 同时由于反应是可逆的，为了提高产率，我们采取了以下办法： （1）增加反应物NaBr的用量； （2）蒸馏出产物溴乙烷和水。 2．折光率的测定 当光线从空气中进入密度较大的透明液体中时，其光速会变小，入射光的方向也会在入射点向垂线偏折。这种现象我们们把它叫做折射现象。我们用光线在空气中的传播速率与它在液体中的传播速率之比来定义该液体的折光率，常用n表示。 图5 光的折射 由于入射光的波长、测定温度等因素对物质的折光率有显著影响，因而其测定值通常要标注操作条件。例如，在20℃条件下，以钠光D线波长(589.3 nm)的光线作入射光所测得的四氯化碳的折光率为1.4600，记为1.4600。由于所测数据可读至小数点后第四位，精确度高，重复性好，因而以折光率作为液态有机物的纯度标准甚至比沸点还要可靠。另外，温度对折光率的影响呈反比关系，通常温度每升高1℃，折光率将下降3.5×10-4～5.5×10-4。为了方便起见，在实际工作中常以4×10-4近似地作为温度变化常数。 三、试剂及器材 1．器材： 25 mL圆底烧瓶1个；10 mL圆底烧瓶2个；30 mL锥形瓶2个；空心塞1个；200 mL烧杯2个；真空接液管1个；75°弯头；蒸馏头；直形冷凝管；温度计100 ℃ 2个；温度计套管；分液漏斗2个；量筒10 mL ；加热套250 mL，滴管；阿贝(Abbe)折光计；擦镜纸；镊子。 2．试剂：95 %乙醇，浓硫酸，溴化钠固体。无水乙醇5ml，止暴剂，丙酮，铜丝，硝酸银酒精溶液，碘化钠丙酮溶液。 四、主要试剂及产品的物理常数 名称 M b.p./℃ D420 S水 95%EtOH 46 78.4 0.7893 ∞ NaBr 103 1390 3.203 ∞ EtBr 109 38.4 1.4239 难溶 Et2O 74.12 34.5 0.71378 微溶 C2H4 28.05 -103.71 0.384 不溶 浓H2SO4 98 338 1.384 ∞ 五、实验内容与基本操作 1．分液漏斗和滴液漏斗的使用 （1）分液漏斗和滴液漏斗的应用范围：分离两种不反应而分层的液体；从溶液中萃取某种成分；用水或碱或酸洗涤某种产品，以除出其杂质；用于滴加某种试剂，可控制速度。 （2）使用步骤：①先检查玻璃塞和旋塞是否用棉线系住；②检查玻璃塞和旋塞是否漏水，如玻璃塞漏水，则不能使用，如旋塞漏水可涂凡士林；③涂凡士林时应先擦干旋塞，再用手沾取少量凡士林在旋塞孔附近5mm以外的范围薄薄地、均匀地涂上一层，然后插入，向一个方向旋转至透明，再检查是否漏水；④如不漏水，倒入要洗涤或要萃取的混合液，加入洗涤液，振摇；⑤放气；⑥固定于铁架台上静置分层；⑦将上口玻璃塞上的凹槽对准小圆孔，放出下层，再振摇，静置，放尽下层；⑧上层从上口倒出；⑨用毕，洗净，擦净旋塞凡士林，玻璃塞和旋塞处都应夹上纸条，以免放置过久，无法开启。 （3）使用注意事项：①旋塞和玻璃塞都应用线系好，因为塞子和分液漏斗要严格配套，否则可能漏水，因此哪怕是同一型号，也不能将它们混用；②将分液漏斗放入烘箱中烘干时：必须擦净旋塞上的凡士林，否则凡士林碳化，很难洗去；旋塞和玻璃塞都应取下，以免烘干后无法开启；③不能用手拿住分液漏斗下端；④不能用手拿住分液漏斗进行分层、分液；⑤不论是萃取还是洗涤，上下两层液体都应保留到实验完毕，否则一旦中间操作失误，就无法补救；⑥上层只能从上口倒出，以免被沾污；⑦用毕，洗净，擦净旋塞凡士林，玻璃塞和旋塞处都应夹上纸条，以免放置过久，无法开启。 2．折光率的测定 （1）Abbe折光计的校正：恒温——洗涤——校正 恒温后，开户下面棱镜，使镜面水平，滴入1—2滴丙酮，合上棱镜片刻，使难挥发的污物逸走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻擦干净镜面，然后校正。①用重蒸馏水校正：nD20=1.33299。②用标准折光玻璃块校正：nD20=1.66。将棱镜全打开使成水平，用少许1-溴代萘置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使玻璃块直接对准反射镜，转动左边刻度盘，使读数镜内标尺