有机化学实验指导书.docVIP

有 机 化 学 实 验 指 导 书 石家庄铁道大学四方学院 实验一、乙烯制备 （1）乙烯制备 试剂：乙醇、浓硫酸、碎瓷片（或沸石） 没有水槽可直接通入烧杯（或锥形瓶）中的溴的水溶液中进入第二个实验。 实验二、乙烯加成反应（加Br2） 乙烯通入溴素（Br2）水溶液中（或NaCl水溶液） 实验三、正溴丁烷的制备 一、实验目的 了解由醇制备溴代烃的原理合方法。 初步掌握回流及其气体吸收装置和分液漏斗的使用。 二、实验原理 主反应式： 副反应: 三、主要物料及产物的物理常数： 名 称 相对分子量 性 状 折光率 相对密度 Mp/℃ Bp/℃ 溶解度（g·(100mL溶剂)－1 水 醇 醚 正丁醇 74.12 无色 透明液体 1.39931 0－89.2―89.9 117.71 7.920 ∞ ∞ 正溴丁烷 137.03 无色 透明液体 1.4398 1.299420 -112.4 101.6 不溶 ∞ ∞ 四、主要物料及用量 正丁醇7.4g（9.2mL, 0.1mol），浓硫酸 14mL, 无水溴化钠13g(0.13mol), 饱和碳酸氢钠，无水氯化钙 五、操作步骤 按图示P15图1.6（2）安装回流反应装置 回流反应装置 在100mL圆底烧瓶中加入10mL水，并小心地加入14mL浓硫酸，混合均匀后冷至室温。再依次加入9.2mL正丁醇和13g溴化钠，充分摇振后加入几粒沸石。 石棉网上小火加热至沸，不断摇动烧瓶，并保持平稳回流30-40min。 待反应完全，冷却后改为蒸馏装置，蒸出粗产物正溴丁烷。 将溜出液转移至分液漏斗中，加入等体积（10mL）的水洗涤，分出有机层。再用等体(10mL)的浓硫酸洗涤，分出的有机相再分别用等体积的水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后转入干燥的锥形瓶中。加入适量的无水氯化钙干燥。 将干燥好的产物过滤到蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集95-99℃的馏分。 注意事项： 应将浓硫酸加入水中。 回流，蒸馏前一定要加入沸石。 洗涤时，注意产物层的判断。 实验四：醛和酮的性质 实验学时：3小时 实验目的： 1、加深对醛酮性质的认识 2、掌握醛酮的鉴别方法 实验器材： 酒精灯、试管、滴管、烧杯 实验药品： 2，4—二硝基苯肼， 5%的甲醛，5%的乙醛，5%的丙酮，苯甲醛，苯乙酮，斐林试剂Ⅰ、Ⅱ，2%的硝酸银，5%的氢氧化钠，2%的氨水，I2-KI溶液，95%的乙醇，异丙醇，亚硫酸氢钠，纯丙酮 实验原理： （学生在步骤中写出） 实验步骤： 一、2，4—二硝基苯肼试验 1、取2ml2，4—二硝基苯肼试剂于试管中，分别加2—3滴样品（5%的甲醛，5%的乙醛，5%的丙酮，苯甲醛，苯乙酮）。 2、振荡、观察现象。 3、若无现象，静置几分钟后再观察。 二、斐林试剂试验 1、? 把1ml斐林试剂Ⅰ和平共处1ml斐林试剂Ⅱ在试管里混合均匀，加入5ml样品（5%的甲醛，5%的乙醛，5%的丙酮，苯甲醛）。 2、? 振荡后，把试管放在沸水中加热，观察现象。 三、银镜反应 1、? 在洁净的试管中放入2ml2%的硝酸银溶液，加1小滴5%的氢氧化钠溶液，一边振荡试管一边滴加2%的氨水，直到产生的沉淀恰好溶解为止。 2、? 滴加2滴样品（5%的乙醛，5%的丙酮，苯甲醛），静置几分钟后观察现象。 3、? 若无变化。在水浴中温热至50—60。C，再观察。 四、碘仿反应 1、? 将5滴样品（5%的甲醛，5%的乙醛，5%的丙酮，95%的乙醇，异丙醇，苯乙酮）试管中，加1ml I2-KI溶液，再滴加5%的氢氧化钠溶液至红色消失为止，观察现象 2、? 如出现白色乳浊液，把试管放到水浴中温热至50—60。C，再观察。 五、亚硫酸氢钠的加成 1、? 在2支试管中各加2ml饱和亚硫酸氢钠溶液。 2、? 再分别加入1ml纯丙酮和5%的丙酮溶液，振荡，把试管放在冰水中冷却，观察现象。 思考题： 1、? 醛、酮与亚硫酸钠加成反应中，为什么一定要使用饱和亚硫酸氢钠溶液？而且必须新配制？ 2、? 怎样用化学方法区别醛和酮？芳香醛与脂肪醛？ 3、? 什么结构的化合物能发生碘仿反应？为什么不有溴仿和氯仿反应？ 4、? 配制碘溶液时为什么要加入碘化钾？ 5、? 银镜反应使用的试管为什么一定要洁净？如何使试管洗涤干净符合要求？