蒸发光散射检测器研究进展.docVIP

蒸发光散射检测器（ELSD）研究进展 摘 要: 简要介绍了蒸发光散射检测器（ELSD）的仪器构造、工作原理及其优缺点，系统总结了影响ELSD响应的各种因素，最后概述了ELSD的应用进展。 关键词：ELSD；影响因素；应用进展 目前，高效液相色谱仪日益普及，所分析的样品范围也越来越广。检测器作为高效液相色谱仪的重要组成部分，其发展在某种意义上决定着HPLC技术的进步。高效液相色谱检测器中除了最常用的紫外检测器之外，还有二极管阵列检测器，荧光检测器，示差折光检测器，蒸发光散射检测器，化学荧光检测器，质谱检测器，电化学检测器，拉曼光谱检测器，核磁共振检测器等。检测器的研究方向均是朝着灵敏度高，重现性好，响应快，线形范围宽，适用范围广，对流动相流量和温度波动不敏感，死体积小等方面发展。近年来ELSD在国内外广泛的应用于类酯、表面活性剂、糖、氨基酸、季铵盐、高聚物以及甾体化合物等的检测。现就HPLE-ELSD的研究进展作一简要概述。 1 仪器 1.1 仪器的首次出现 1966年，Ford等第一次介绍了ELSD，当时它的名字叫蒸发分析器（evaporative analyzer）， 后又在其发展过程中被称为散射测浊器（nephelometer）、质量检测器（mass detector）、光散射检测器（ light scattering detector）等。首台蒸发光散射检测器（evaporative light-scattering detec-tor; ELSD）是由澳大利亚的Union Carbide实验室研制开发的，并在20世纪80年代初转化为商品[1]。 1.2 ELSD的结构、工作原理及特点 目前，国内实验室常见的ELSD蒸发光散射检测器主要有： SEDERE的SEDEX55/60/75/80、Alltech Associates的Alltech800/LTA和Alltech2000/LTA、Polymer Laboratories的PL-ELS1000和PL-ELS 2100、Waters的Waters2420ELSD、SofTA的SofTA Model100/200/300/400 ELSD、ESA的Chromachem ELSD、EUROSEP的DDL31等种类[2]。对于各种已经商品化的ELSD主要由3部分组成：雾化器、加热漂移管和光散射池。 1.2.1 雾化器 雾化器直接和分析柱的出口相连接，从柱后出来的流出液进入雾化器，在雾化器的末端与通入的气体（通常是氮气或氦气，也有空气）充分混合成均匀的小液滴，可以通过调节气体的流速和洗脱液的流速来调节所产生液滴的大小。对于ELSD的稳定性在很大程度上取决于雾化器气体流速，气体流速如果低于正常流速，会产生较大体积的液滴，大液滴会凝聚在加热漂移管上使响应值降低，大液滴中的流动相如果不能完全蒸发，则会形成尖峰；如果气体流速过高，则大液滴的数量会减少，响应值降低[3]。好的气源对于检测器的基线是一个很好的保证，如岛津检测器要求提供 350 kPa 的气压，气源可采用空压机或钢瓶气[4]。 1.2.2 加热漂移管 加热漂移管是ELSD的一个重要部件。柱流出物经过雾化器后变成气溶胶，然后经过加热漂移管。加热漂移管的作用是使气溶胶中的易挥发组分挥发，流动相中的不易挥发组分经过加热漂移管进入散射池。加热漂移管的温度对基线水平和噪声有明显影响：温度较低时，流动相不能完全蒸发掉，基线水平较高；温度过高时可能会带来更大的噪声[5]。加热漂移管温度的设定值应根据洗脱液的组成和性质而定[6]，在保证流动相完全蒸发的前提下设置尽量低的温度，特别是对于一些不稳定的化合物，更应该在低温下蒸发掉流动相。当雾化器中的气体流速比较大时，形成的气溶胶液滴比较小，加热漂移管的温度也就应该相应的低一些；如果气体流速比较小，形成的液滴比较大，加热漂移管的温度就应该相应的高一些。此外还要防止在加热漂移管中发生液滴之间的合并作用，否则就会由于流动相没有完全蒸发而引起信号的尖刺。 1.2.3 光散射池 在光散射池中，样品颗粒散射光源发出的光经过检测器产生电信号。光被散射的程度取决于溶质颗粒的大小和数量；当流动相和载气流速恒定时；散射光的强度仅取决于溶质的浓度[7]。 ELSD光源有激光二极管和卤素灯两种。激光的长寿命使得避免经常更换灯源，也能有较好的重现性，如 Alltech2000型ELSD为激光二极管，其强度在30000h工作寿命中是稳定的；激光源虽然强度较大，但有本征的缺憾，即对于一些具有生色基团的化合物，如果其吸收波长正好与激光光源波长相等，这种化合物就不会被检测到。卤素灯的波长宽但寿命短，目前，光源的发展趋势是使用单色性和能量更佳的激光二极管。经样品颗粒散射的光被光电倍增管或硅晶体光电二极管接收，光电倍增管价格便宜但