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使用原子力显微镜的纳米颗粒的表征摘要我们知道，纳米颗粒在现今许多领域变得越来越重要，包括催化，生物医学应用和信息存储。它们独特的尺寸依赖性使这些材料更优越。使用原子力显微镜（AFM），可以分辨单个粒子和粒子群，与其他显微技术不同，AFM提供了三维的可视化和分析。在这里我们将在不同的表面上制备氧化钛，氧化锆和氧化铝纳米颗粒，并通过AFM在动态模式下表征。目标是确定纳米颗粒的形状，尺寸和尺寸分布。1介绍下面我简单的介绍下这几种纳米材料的用途，氧化钛（Ti02）纳米粒子用于颜料，气体和湿度传感器，电介质陶瓷，催化剂，太阳能电池等。氧化锆（ZrO2）广泛用作汽车发动机或炉子中的氧传感器[10]。在催化反应中，Zr02可以作为催化剂和作为载体材料。氧化铝（Al 2 O 3）纳米颗粒在很大程度上用于生物医学应用[13]。 在这里，我们使用AFM通过将它们沉积在不同的基底上来表征TiO 2，ZrO 2和Al 2 O 3纳米颗粒。这些不同基底包括云母，清洁硅（Si）和化学处理的硅（Si）。2准备和实验设置2.1。纳米颗粒TiO 2和ZrO 2纳米颗粒为水性悬浮液的形式，二者浓度均为20％。通过光学表征技术估计的TiO 2和ZrO 2颗粒的平均尺寸分别为8μ士3nm和11μ士3nm。这些颗粒的表面被化学改性以防止聚集。通过气相冷凝制备Al 2 O 3纳米粉末。该方法产生平均尺寸为100μs50的团聚体形式的球形颗粒和/或尺寸为5-200μm的软团聚体。提示：大家知道实验材料不能直接拿来就观察，要经过一些处理，符合观察的条件。2.2。样品制备技术（大家可以看下，这不是我们这节课要了解的内容）首先将纳米颗粒在去离子水中稀释至适当的浓度，然后超声处理15-30分钟。将50μl稀释物置于清洁的基质上（用乙醇清洁Si，然后用氮气蒸汽干燥;在使用前云母新鲜切割），根据所需颗粒的密度孵育5-20分钟，然后残余溶液通过氮气流吹扫。对所有样品采用这种一般方法。在沉积纳米颗粒之前改性基底的干净Si表面的情况下，将APTES（3-氨基丙基三乙氧基硅烷）用于硅烷化方法。未处理的Si衬底在超声波浴中用乙醇清洁10分钟，用氮气干燥，然后在臭氧室中放置5分钟。然后通过将清洁的基底悬浮在含有少量APTES和甲苯的玻璃干燥器中，以1:10的比例将其清洗1小时，使其暴露于APTES气氛中。3。实验现象结果与讨论。3.1。不同稀释浓度的TiO 2纳米颗粒的成像。通过AFM在新鲜清洗的Si基底上对不同稀释度的TiO 2纳米颗粒进行成像（图1）。稀释的量增加降低了表面上的纳米颗粒的密度。由于尖端形状的变化，纳米颗粒的横向尺寸在图像上发生变化。然而，发现高度相对恒定为9-11nm。973 图1：;帧大小：1 | im。纳米颗粒的沉积通过使用（a）1:10，（b）1:40和（c）1:50从0.04％TiO 2水悬浮液。纳米颗粒的高度在9-11nm的范围内。3.2。 在不同基材上成像ZrO 2纳米颗粒在图2中，ZrO 2纳米颗粒沉积在两个不同的基底上。 将50μl的ZrO 2纳米颗粒的悬浮液施加到干净的Si和云母上，孵育5分钟，然后用氮气流吹干。在Si上的纳米颗粒（图2（a））出现更多的分离，而云母中的纳米颗粒（图2（b））出现凝结，。 云母的亲水性质，即使在其被吹干之后， 也可能导致纳米颗粒形成附聚物。 虽然纳米颗粒的密度在Si和云母两者上是相同的。 与在Si上的纳米颗粒相比，在云母上成像纳米颗粒时观察到更大的漂移。图2：ZrO 2纳米颗粒（0.04％）在（a）硅和（b）云母上的形貌图像。33.Al2O3纳米颗粒的成像在干净的Si衬底上的Al 2 O 3纳米颗粒的AFM图像。与TiO 2和ZrO 2纳米颗粒相比，裸露的Al 2 O 3纳米颗粒易于团聚。 这可能是因为后者的表面被化学改性，使得它们保持良好分离。 顺便提一下Al 2 O 3纳米颗粒的成像相对困难，因为由于这些团聚体的大尺寸，在扫描期间尖端将非常快速地钝化。图3：沉积在硅上的Al 2 O 3（0.02％）纳米颗粒。纳米颗粒的高度约为50nm。3.4。在化学处理的Si基底上成像纳米颗粒 纳米颗粒也在化学处理的基底上成像。用APTES（硅烷化试剂）改性清洁的Si，从而增加表面的疏水性。与化学处理的Si相比（图4（b）），清洁Si表面上的TiO 2纳米颗粒的密度（图4（a））非常高。原因在Si表面上的化学处理增加了表面的疏水性，从而降低了纳米颗粒的粘附。尽管在溶液中具有相同的浓度，图（a）显示707个颗粒，图（b）仅显示11个颗粒。可以看出，化学处理（硅烷化）增加了Si衬底的疏水性。当纳米颗粒的水性悬浮液沉积在该基底上时，表面排斥悬浮液，因此纳米颗粒不粘附于表面。这就是为什么在化学处理的Si衬底上TiO 2纳米颗粒的密度降低的原因。