JSB-规-V-00400乙酰螺旋工艺..docVIP

编 号 乙酰螺旋霉素工艺规程 颁发部门 JSB—规—Ⅴ—00400 标准化办公室 页 数： 共 17页 生效日期 备份数： 2006年05月10日 编 订 人 审 核 人 批 准 人 编订日期 审核日期 批准日期 变更日期 发送单位 201车间、生产处、技术处、质量部、档案室 目的：制订乙酰螺旋霉素工艺规程 范围：本标准规定了乙酰螺旋霉素工艺技术过程中各项技术条件及工艺操作方法，适用于乙酰螺旋霉素生产过程中的工艺控制。 责任人：技术总监、生产车间负责人 1、产品概述 1.1 产品名称 a)产品名： 乙酰螺旋霉素 b)英文名： Acetyl-spiramycin 1.2 化学结构 本产品化学结构式如下: 单乙酰螺旋霉素Ⅱ： R1=COCH3 R2=H 单乙酰螺旋霉素Ⅲ： R1=COCH2CH3 R2=H 双乙酰螺旋霉素Ⅱ： R1=COCH3 R2=COCH3 双乙酰螺旋霉素Ⅲ： R1=COCH2CH3 R2=COCH3 b)分子式和分子量：本品为单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋霉素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ和双乙酰螺旋霉素Ⅲ四个组分为主的混合物，其分子式和分子量如下: 名 称 分子式 分子量 单乙酰螺旋霉素Ⅱ C47H78O16N2 927.14 单乙酰螺旋霉素Ⅲ C48H80O16N2 949.16 双乙酰螺旋霉素Ⅱ C49H80O17N2 975.17 双乙酰螺旋霉素Ⅲ C50H82O17N2 989.20 1.3 理化性质 1.3.1 乙酰螺旋霉素为白色或微黄色粉末，味苦。 1.3.2 易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚，在水中几乎不溶，在石油醚中溶。 1.3.3 酸及热稳定性分别见表1、表2： 表1 酸稳定性 时间min 5 30 60 180 300 600 活性 % 100 114 110 108 105 112 条件：置于0.1N盐酸液中，37℃水溶上搅拌，按时取样后，以枯草杆菌测其剩余活性。 表2 热稳定性 时间 min 48 72 120 168 活性 % 107 104 107 120 条件：装样后80℃热水浴加热，按时取样后， 同上法测其剩余活性。 1.3.4 定性鉴别方法： 1.3.4.1 取本品20mg，加甲醇1ml，使溶解。再加水1ml，加碘化铋钾试液1--2滴。即生成桔红色沉淀。 1.3.4.2 照乙酰螺旋霉素组分测定项下的方法试验，供试品与对照品四个主组分峰的保留时间应一致。 1.4 临床用途：本品为抗生素类药。抗菌谱与红霉素相似，主要用于金葡球菌，肺炎球菌等引起的呼吸道及皮肤软组织感染，也可用于衣原体肺炎。 1.5 包装与贮藏 1.5.1 包装：本品装入聚乙烯塑料袋封口、外套聚乙烯塑料袋封口， 盛于纸桶中，并放入产品合格证，铅封之。每桶装量为12.00kg。 1.5.2 贮藏：密封，在凉暗干燥处保存，有效期2.5年。 1.6 质量标准：本品质量标准见表3： 表3 质量标准 序号 项目名称 单位 优等品质量标准 一等品质量标准 《中国药典》 2005年版 内控质量标准 日抗基1990版 1 性 状 -- 白色至 微黄色粉末 白色至 微黄色粉末 白色至 微黄色粉末 白色至 微黄色粉末 白色或 微黄色粉末 2 鉴 别 -- 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 3 干燥失重 % ≤2.0 ≤2.5 ≤3.0 ≤2.8 ≤5.0 4 乙酰螺旋霉素 四组分总量 % ≥85.0 ≥80.0 ≥75.0 ≥77.0 单乙酰Ⅱ+Ⅲ % ≥40.0 ≥40.0 ≥35.0 ≥36.0 乙酰基： 8.0～11.0% 双乙酰Ⅱ+Ⅲ % ≥40.0 ≥40.0 ≥35.0 ≥36.0 5 溶液的颜色 号 ≤4 ≤5 -- ≤6 -- 6 疏松度 ml/g ≥2.5 ≥2.5 -- ≥2.5 -- 7 毛点 个/g ≤6 ≤8 -- ≤12 -- 8 含量 (干品效价) u/mg ≥1300 ≥1250 ≥1200 ≥1220 ≥900 2 原材料、包装材料、工业用水质量标准 2.1 原材料质量标准 本产品原材料质量标准（见表4） 表4 乙酰螺旋霉素原材料质量标准 序号 原材料名称 规格(质量标准) 备注 1 螺旋霉素碱 中间体,生物效价850u/mg以上,水分合格,毒性合格 本表列原材料均符合下列标