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3、酸溶法: HF-HClO4法:用聚四氟乙烯坩埚代替贵重的铂坩 埚,使成本大大降低。 SiO2 + 4 HF = SiF4? + 2 H2O 由于SiF4能挥发出来,从而彻底破坏了矿物结构, 使其中的Ca、Mg、K、Na、Al、Mn….等元素溶 解出来。 HClO4可氧化有机质。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 优点:分解样品完全,操作简便,杂质少,不用脱 硅;制备好的试液可测定多种元素(Ca、Mg、K、 Na、Al、Fe、Mn….)。 缺点:由于HF的腐蚀作用,消煮时必须在通风抽气 设备良好的通风橱中进行。同时因试液中常含有残 留氟,对玻璃器皿有腐蚀作用,影响测定结果的准 确度。所以试液放在塑料瓶中。 总之,GB指定用HF-HClO4法,但同时又指出若不具 备该法消煮条件时,可用NaOH熔融法。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、试液中钾的测定: 1、亚硝酸钴钠法(K2NaCo(NO2)6): 有重量法、滴定法、比浊法,这些方法皆因操作 繁琐而现在很少采用。 2、四苯硼钠法: 有重量法和滴定法。它优于亚硝酸钴钠法,是较 好的化学分析方法,适于测定含钾量高的样品, 如植物、肥料等。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3、钾电极法: 是一种有前途的方法。国外应用较普遍,我国工业 上用的多,农业上应用较少,处于发展阶段,因为 土壤中杂质多,干扰因素多。 4、火焰光度法: 属简单的发射光谱法,适于测定低浓度范围的钾。 此法测定速度快、简便、灵敏、准确,是现在普遍 采用的测钾方法。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第二节 火焰光度法 一、火焰光度计的构造: 包括三部分: 光源:包括供气系统、喷雾器、燃烧器。 作用:使试液成细雾状,与可燃气体混合燃烧。 单色器:常用滤光片、棱镜或光栅。 作用:选择通过被测元素波长的光。 光度计:是检测系统,包括光电池、检测计、调 节电阻。 作用:把光能转化成电能,并测定其强度。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 火焰光度计的结构示意图 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、测定原理: 试液由压缩空气泵喷成雾状,与燃气(如汽油) 混合燃烧,在火焰高温激发下,K+发射出特定波 长的光,如K=766.4nm,Na=589.0nm,通过单色 器、光电池把光能转换成电能,在由检流计量出 电流的强度,此电流与溶液中K+浓度成正相关, 以同样条件作工作曲线,即可求出K+含量。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、测定条件: 1、稳定的激发条件: 即助燃气(空气)与可燃气的压力、液体的流速 均应保持一定的稳定,它们直接影响火焰的大小、 温度及试液的喷雾状况。此外,喷灯灯头应保持 干净,以保证火焰的大小及颜色保持不变。 Evaluati
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