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溶剂浸渍树脂含有醌茜溶剂浸渍树脂含有醌茜
溶剂浸渍树脂含有醌茜:采用批处理模式分离制备应用及用火焰原子吸收光谱法测定水溶液中镉(Ⅱ),铜(Ⅱ),镍(Ⅱ),和锌(Ⅱ)
穆罕默德赛义德侯赛尼,Mojtaba侯赛尼,和艾哈迈德Ahmad Hosseini Bandeh-Gharaei
比尔詹德大学,理学院,化学系,比尔詹德,伊朗
摘要:一种高稳定溶剂制备浸渍树脂(SIR)含有1,4 -二羟基蒽醌(醌茜,QNZ),利用安伯来特(一种离子交换树脂)XAD-16珠,通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定前在水介质中的镉(II),铜(Ⅱ),镍(II),和锌(Ⅱ)。对上述金属离子的批处理模式的最佳提取条件进行了研究,发现从1000 ml等分的溶液中溶解这些金属离子1.5克可以进行定量吸附,其pH值为9.5,离子强度为0.01mol/L。随后用10 ml 2mol/L的盐酸吸附金属离子,且用盐酸洗脱液进行火焰原子吸收光谱法测定。啤酒的法规规定中镉(II)、锌(Ⅱ)的含量为0.000000009mol/L--0.0000001mol/L,镍(II)、铜(Ⅱ)的含量为0ol/L--0.000001mol/L。由于观察到的各种离子不显着干扰,可在天然水样品中发现的。该方法的实用性是使用合成的认证的参考材料确认(CRM)和加标水样。
关键词:溶剂浸渍树脂,Amberlite XAD-16,醌茜,火焰原子吸收光谱法
引言
由于低浓度的分析和基体干扰,努力确定痕量金属离子的直接和可靠的火焰原子吸收光谱法(FAAS)是有限的。因此,在现代仪器分析方法中,分离和富集技术在痕量金属分析中是重要的。
为了提高灵敏度,精度,这些方法如共沉淀(1–3),液-液萃取(4,5),离子交换(6,7),和固相萃取(8–10)是最常用的富集,分离技术。使用螯合树脂固相萃取技术是目前广泛用于痕量元素的富集和清理各种化学品的各种主要的水溶液。有兴趣在持续的螯合试剂的开发中使用的金属富集系统。在化学界(11–16)适当的螯合试剂可以浸渍到载体(17–19),并提供络合或螯合固相。溶剂浸渍树脂(SIR)包含各种类型的试剂,被称为最简单的路线的液-液萃取系统转换成一个固液系统,已被广泛用作萃取剂使用(20–23)。在传统的液-液系统中的显著优点是相分离的难易程度,存在的问题归因于形成稳定的乳液的消除,并获得高的相当大的富集因子。一种有机萃取剂浸渍到聚合物支持提供了化学边界方法的几个优势,如:
1、制备简单;
2、所需的选择性试剂的广泛的选择;
3、在水和树脂相之间的树脂相和金属流动性良好的萃取剂的流动性好;
4、结合能力高
5、化学和物理稳定性良好且萃取剂的损失低(24–26)。
尽管拥有这些优势,SIR系统经常遭受从聚合物载体泄漏由于萃取剂的低稳定在其使用中与SIRS能力逐渐丧失。因此,随着时间的推移,使用时间只要螯合树脂或多个稳定的高体系的制备应需要消除这种重要的缺点。
二羟基蒽醌(DHAQ)已被广泛用作染料,螯合剂,和酸碱指示剂(27–31)。这些试剂以阴离子形式存在于pH值适度高的和有能力与金属离子结合的介质中。各种化合物中1,4 -二羟基蒽醌DHAQ(醌茜,QNZ,1)在9.26和11.79连续的pKa值(32),是一个有趣的试剂。如2,螯合物与许多金属离子它是能够形成的,如铝通过游离羟基和相邻的羰基结合形成。(33-37)
然而,据报道,金属螯合进展非常缓慢,在水介质中,它不能用于金属离子的快速测定法(38)。以前,对QNZ极性基板的化学吸附,如氧化铝进行了研究,表明它是能够包围与氧化铝表面通过两个相邻的羰基和羟基功能(39)。通过考虑QNZ非极性,这是归因于芳香苯环和分子内氢键,预计惰性载体可与QNZ强烈浸渍。在各种不同的类型中,由于非离子型疏水性行为,纯度,和良好的吸附性能用于浸渍QNZ,Amberlite XAD系列是首选。
在这个系列中,Amberlite XAD-16是最合适的吸附剂,由于其优良的物理性能,水力特性,和热稳定性。此外,这得益于其高孔隙度,低极性,和最大的表面积。在这项工作中,Amberlite XAD-16作为吸附剂使用QNZ浸渍工艺,这是混合的二氯甲烷。所制备的浸渍树脂是用于金属离子的富集和测定,用火焰原子吸收光谱法测定技术分批进行。
实验
仪器装备
岛津AA 6300火焰原子吸收光谱仪配备氘弧用于金属离子的测定。对于这种测定的操作参数被设置为通过公司推荐。康宁130型pH计是用于测量pH值
材料和方法
所有试剂均为分析纯,从默克公司,德国取得和使用,无需进一步纯化。在所有的实验中都用去离子和双蒸馏水。金属离子原液是由浓度为 0.001mol/L的硝酸盐制备,通过稀释原液样品制备工作样品,准备调整实验溶液的pH
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