仪器分析(第四版)下册期末考试重点.docVIP

单选题： 可见光区的波长范围：380~780nm 光学光谱区：紫外区、可见区和红外区。 Na的基态光谱项：32S 原子发射光谱在波长表中谱线的表示方法： 原子线：用I表示：eg：MgI 离子线：在元素符号的后面用II表示一次电离eg：MgII，III表示二次电离eg：MgIII 5原子发射光谱的产生机理：处于各种激发态的原子或离子不稳定，按照光谱选择定则，以光辐射形式释放能量，跃迁返回到较低能级或基态时，发射出特征光谱 6棱镜的色散元件的材质和波长： 材质：一般是玻璃或者石英材料制成 玻璃：350~2000nm 石英：185~4000nm 7谱线自吸产生的原因：激发光源内温度和原子浓度的分布不均匀，中间的温度和激发态原子浓度高，边缘低。 ICP光源的辅助气体：Ar 9.分辨率：即当光谱仪的实际分辨率大于9395时，就能清楚地分开Fe 310.000nm附近的三条线。 10.原子发射光谱所用的检测器：光电倍增管PMT和电荷耦合器件CCD 11.内标法定量分析的目的：可以消除工作条件变化对分析结果的影响，提高光谱定量分析的准确度。 12.如何选择内标元素及目的：可以是基体元素，也可以是外加元素，但其含量必须恒定：目的是使电极温度的变化对谱线的相对强度的影响较小。 13.碰撞变宽：共振变宽和劳伦兹（Lorentz）变宽 14.锐线光源的作用：发射谱线宽度很窄的元素共振线。 15.光谱通带的选择：对于大多数元素，可选用0.5～4nm的光谱通带，对于谱线较复杂的元素，要选用小于0.2nm的光谱通带。 16.单道单光速与双光速的原子吸收分光光度计的区别：前者只有一个单色器，外光路只有一束光，且不能消除光源波动引起的基线漂移：而后者一个单色器，但是外光路有两束光，不能消除原子化不稳定和背景产生的影响。 17.原子吸收光谱法的物理干扰：由于试液和标准溶液的物理性质的差异，引起进样速度、进样量、雾化效率、原子化效率的变化所产生的干扰。干扰因素：溶液的黏度、表面张力、密度、溶剂的蒸气压和雾化气体的压力。属于非选择性干扰，对试样中各元素的影响基本相同。 18.原子吸收光谱法的化学干扰：化学干扰是一种选择性的干扰。 消除化学干扰的措施：1. 提高火焰温度。2.加入释放剂。3.加入保护剂 4. 加入基体改进剂 电离干扰（温度越高干扰越严重）的抑制因素：（1）采用低温火焰（2）在试液中加入过量的更易电离的元素化合物(消电离剂)，抑制待测元素的电离。（3)常用的消电离剂：CsCl、KCl、NaCl等。 共振原子荧光：气态原子吸收共振线被激发后，激发态原子再发射出与共振线波长相同的荧光 。 21.极化与去极化电极 极化电极在电解过程中，插入试液中电极的电位完全随着外加电压的变化而变化或当电极的电位改变很大而电流改变很小 ：去极化电极电解过程中，电极的电位保持恒定,不随外加压的改变而改变，或电极电位改变很小，但电流的变化却很大(即di/dE值较大) 响应时间：指离子选择性电极(工作电极)与参比电极从接触试液开始到电极电位变化稳定(?1mV)所需要的时间。影响因素包括电极电位建立平衡的快慢、参比电极的稳定性和溶液的搅拌程度。 23.极谱波的形成 以电解5×10-4mol/L的CdCl2溶液（其中含已除氧的0.1mol/L氯化钾及少量动物胶）为例说明极谱波的形成过程。 电解液移入电解池中。以滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为阳极进行电解。电解时使外加电压从0~1V逐渐增加，由仪器自动绘制电解过程中电流随外加电压的变化曲线，得到如图所示的极谱波。为一阶梯形的曲线（极谱波）。 极谱波分为：残余电流部分，电流上升部分，极限电流部分 柱高与极限扩散电流的关系：扩散电流与汞柱高度的平方根成正比 25.残余电流:包括因微量杂质引起的电解电流和因滴汞生长、掉落形成的电容电流(或充电电流)。它们直接影响测定的灵敏度和检出限。 26.极谱极大现象： 产生：当外加电压达到待测物分解电压后，在极谱曲线上出现的比极限扩散电流大得多的、不正常的电流峰，称为极谱极大。与待测物浓度没有直接关系，主要影响扩散电流和半波电位的准确测定。 消除：加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂，通常是一些表面活性物质如明胶、PVA（聚乙烯醇）、Triton X-100（聚乙二醇辛基苯基醚 ）等。 27.相对保留值：也称为选择性因子α r2,1仅与色谱柱温度、固定相性质有关，而与载气流量等其他实验条件无关，因此，它是色谱定性分析的重要参数之一。 影响分配系数的因素：温度、压力、组分性质、固定相性质、流动相性质。 影响理论塔板高度的因素： （1）涡流扩散A（2）纵向扩散B/U（3）传质阻力项Cu（4）载气流速U的大小综合影响B/U和Cu 30.极谱电值