第8讲热分析技术精选.pptx

第8讲 热分析技术 主 讲：周聪华中南大学物理与电子学院先进材料超微结构与超快过程研究所2015-05-19内容提要一、概述二、差热分析(DTA)三、差示扫描量热分析法(DSC)四、热重分析(TG)五、综合热分析六、参考文献与课后习题Company Logo一、概述1.1 材料热学性质材料受热后会发生什么变化？基本热属性：比热容，热导率材料结构变化，如玻璃化转变、熔化、蒸发、升华等物理性质温度电阻热敏电阻，半导体、超导现象电压热电效应，热致电压放热晶体结构变化，如晶化、相变Company Logo一、概述1.1 材料热学性质材料受热后会发生什么变化？化学反应，如残炭灼烧、多相反应质量、温度化学性质化学变化，如碳化、热分解、结晶水脱附、气体解吸附等质量、温度Company Logo一、概述1.2 热分析技术 1977年在日本京都召开的国际热分析协会 (ICTA, International Conference on Thermal Analysis ) 第七次会议上定义： 在受控程序温度条件下和规定的气氛中，测量物质的物理性质（如质量、温度、吸/放热量）随温度变化的技术。数学表达式：P＝f（T）等速升温程序/等速降温时，数学表达式： P＝f（T/t）Company Logo一、概述1.2 热分析技术 上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术，例如：热重分析（Thermogravimetry，TG）差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）热机械分析（Thermomechanical Analysis，TMA）逸出气体分析（Evolved Gas Analysis，EGA）热电学分析（Thermoelectrometry）热光学分析（Thermophotometry）Company Logo一、概述1.2 热分析技术 热分析方法共分为九类十七种，其中热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。物理性质热分析技术名称缩写质量热重分析法TG温度差热分析DTA热量示差扫描量热法DSC尺寸热膨胀（收缩）法TD力学特性动态力学分析DMTACompany Logo一、概述1.3 热分析技术发展1887年，法（德）国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中的热性质的变化。1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录样品与参照物间存在的温度差，大大提高了测定灵敏度，发明了差热分析（DTA）技术的原始模型。1915年，日本人在分析天平的基础上研制出热天平，开创了热重分析(TG)技术。1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。1964年，美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法(DSC), Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。Company Logo一、概述1.4 热分析四大支柱差热分析热重分析差示扫描量热分析热机械分析 物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象，脱水、分解、氧化、还原等化学现象。物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。 Company Logo一、概述1.4 热分析技术归纳热分析 (TA)差热分析与差示扫描量热法(DTA, DSC)热重分析法(TGA)热机械分析法(TMA)，热膨胀法 (DIL)，动态热机械分析法介电分析法(DEA)导热系数仪热流法激光闪射法测量介电常数、损耗因子、导电性能、电阻率（离子粘度）、固化指数（交联程度）等测量样品的维度变化、形变、粘弹性、相转变、密度等测量由分解、挥发、气固反应等过程造成的样品质量随温度／时间的变化测量物理与化学过程（相转变，化学反应等）产生的热效应; 比热测量逸出气分析 (EGA – MS, FTIR)Company Logo一、概述1.5 本讲所涉及内容差热分析差示扫描量热分析热重分析综合热分析Company Logo二、差热分析2.1 工作原理 差热分析（Differential Thermal Analysis），简称DTA：是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差值和温度关系的一种技术。参比物： 在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质. Company Logo二、差热分析2.1 工作原理热电偶与差热电偶Company Logo二、差热分析2.1 工作原理Company Logo二、差热分析2.1 工作原理差热分析曲线温差温度Company Logo二、差热分析2.2 仪器结构加热炉、试样容器