第一章X射线衍射分析精选.ppt

每个条目中，衍射线的相对强度分为10个等级，最强线为100用×表示，其余者均以小10倍的数字表示，写在面间距d值的右下角处。参比强度I/Ic是被测相与刚玉按1:1重量配比时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113峰）最强线峰高之比。 哈纳瓦尔特(Hanawalt)索引编排规则： 若从强度上说：d1＞d2＞d3＞d4＞d5＞d6＞d7＞d8 A、d1，d2，d3，d4，d5，d6，d7，d8 B、d2，d1，d3，d4，d5，d6，d7，d8 C、d3，d1，d2，d4，d5，d6，d7，d8 D、d4，d1，d2，d3，d5，d6，d7，d8 1.6粉晶X射线物相分析1.6.1粉晶X射线定性分析 1.6粉晶X射线物相分析1.6.1粉晶X射线定性分析 (3)芬克(Fink)索引 若从d值大小上说： d1＞d2＞d3＞d4＞d5＞d6＞d7＞d8；从强度上说；d2＞d5＞d1＞d3＞d6＞d4＞d8＞d7 A、d2，d3，d4，d5，d6，d7，d8，d1 B、d5，d6，d7，d8，d1，d2，d3，d4 C、d1，d2，d3，d4，d5，d6，d7，d8 D、d3，d4，d5，d6，d7，d8，d1，d2 哈纳瓦尔特(Hanawalt)索引与芬克(Fink)索引的比较： 1、都是以从强度上说的前四强的d值排在首位，作为一组 2、Hanawalt索引，其它七位按照强度的顺序排列（从大到小） 3、 Fink索引，其它七位按照d值的顺序排列 1.6粉晶X射线物相分析1.6.1粉晶X射线定性分析 例1：某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 d 4.27 3.86 3.54 3.32 2.98 2.67 2.54 2.43 2.23 I/I0 10 40 8 6 100 10 90 65 8 d 2.16 2.07 1.84 1.75 1.54 1.38 1.26 1.18 1.06 I/I0 2 85 5 76 15 35 2 20 1 2 2.54 90 1 2.98 100 3 2.07 85 4 1.75 76 5 2.43 65 6 3.86 40 7 1.38 35 8 1.18 20 Hanawalt法 按强度排列： 2.98X，2.549，2.078，1.758，2.437，3.864，1.384，1.182 因此Hanawalt检索组为： A 2.98X，2.549，2.078，1.758，2.437，3.864，1.384，1.182 B 2.549，2.98X，2.078，1.758，2.437，3.864，1.384，1.182 C 2.078，2.98X，2.549，1.758，2.437，3.864，1.384，1.182 D 1.758， 2.98X，2.549，2.078，2.437，3.864，1.384，1.182 1.6粉晶X射线物相分析1.6.1粉晶X射线定性分析 Fink法 八强峰按d值大小排列为： 3.864，2.98X，2.549， 2.437，2.078，1.758，1.384，1.182 按强度大小排列为： 2.98X，2.549，2.078，1.758，2.437，3.864，1.384，1.182 因此Fink检索组为： A 2.98X，2.549， 2.437，2.078，1.758，1.384，1.182， 3.864 B 2.549， 2.437，2.078，1.758，1.384，1.182， 3.864， 2.98X C 2.078，1.758，1.384，1.182， 3.864， 2.98X， 2.549， 2.437 D 1.758，1.384，1.182， 3.864， 2.98X， 2.549， 2.437， 2.078， 1.6粉晶X射线物相分析1.6.1粉晶X射线定性分析 物相定性分析的基本步骤： 1.6粉晶X射线物相分析1.6.1粉晶X射线定性分析 (1)制备待分析物质样品，用衍射仪法获得样品的衍射花样； (2)找出八强线； (3)检索PDF卡片。按照检索法排出四组顺序，按照顺序核对八强线，当八强线基本符合时，则按卡片编号取出PDF卡片。当按照第一组查找不到相应条目时，则可按其它组顺序排列查找。查找索引时，d值可有一定误差范围，一般：△d=±0.02? (4)核对PDF卡片与物相判定。 1.6粉晶X射线物相分析1.6.1粉晶X射线定性分析 定性相分析的注意事项： (1)d值的数据比相对强度的数据重要； (2)低角度区的衍射数据比高