方法学验证中各项指标的深度剖析要素.pptVIP

一、线性试验 二、精密度试验 三、准确度试验 用回收率来衡量 四、专属性 四、检测限 积分参数的设定 ● 积分参数的设定是非常重要的。由斜率(Slope)、峰宽(Width)、最小峰面积(Min Area)组成。 ● 采用自身对照法时，对照溶液与供试品溶液必须在同一斜率、峰宽下进行积分计算。 ● 供试品溶液最小峰面积的设定将直接导致测定结果。设定得太小，会导致很多小峰甚至是基线漂移的小峰均被积分出作为杂质峰，从而导致杂质峰面积增加，易判断为不合格；如设定得过大，又将反映不出杂质情况。 方法学认证中的耐受性试验 是指更换试验因素，如不同人员、不同仪器，不同色谱柱型号、厂家，不同试剂等因素。这一点才是真正至关重要的！认证时不可能做到这一点，出现问题时往往要考虑到。 方法学认证中溶液稳定性的全面判定 不能单从主成分入手！ 还要注意所有组分的百分比变化，绝对值变化！ 流速、柱温与溶剂的选择 ● 在测定时通常调节流速使主成分保留时间稍长些，且使主成分峰不拖尾即可。 ● 柱温对分离效果的影响虽有一定的影响，但不甚显著，如有柱温箱，通常设定不超过35℃。 ● 溶剂的选择应测定样品溶液在该溶剂中的稳定性来衡量，尽量勿选择挥发性强的溶剂；同时应保证对照溶液的主成分峰面积精密度良好。 质量标准中制订有关物质的原则 ● 采用杂质对照品法、用于降解产物的准确测定，如氢氯噻嗪