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碳/碳复合材料在CZ单晶炉热场中的应用 摘要 生产单晶硅主要有Cz法和浮游带区(Fz)法。图1是Cz单晶硅炉的结构示意图，在氩气保护下，将多晶硅加热到1500℃左右，使其熔融：由炉上部旋转垂放晶籽(种)拉线，使其与熔融硅面接触，并使熔融硅面保温在1400℃左右，向上提拉晶籽而单晶硅也随之逐步生成，一直生长到设计的尺寸，如15．24、20．32、25．4和30．48cm。由图1可知，工作室内除了熔融硅和拉制的单晶硅外，热场材料主要是高纯石墨和C／C复合材料，如坩埚、发热体、保温筒等，以保证单晶硅制品的纯度。 关键词：热场材料；石墨材料；C／C复合材料；直拉法 直拉法生产单晶硅是目前制备单晶硅的最主要方法，热场系统是硅材料成晶的最重要的条件之一，热场的温度梯度分布直接影响着是否能顺利地拉出单晶和控制单晶的质量好坏。因而热场的设计和改进对一个有竞争力的拉晶厂家来说非常重要。热场的部件主要包括石墨加热器、石墨坩埚、导流筒、保温筒、埚托、炉底护盘等等，各设计过程中会略有不同，主要构成如图1。 图1 直拉单晶炉热场系统 石墨坩埚在热场系统中的功能 在拉制单晶的过程中，石墨坩埚作为关键核心部件的主要作用有如下几点： （1）高温承载作用：装满多晶硅原料的石英坩埚要置于石墨坩埚里面，石墨坩埚要承载石英坩埚和多晶硅等原料的重量，保证高温石英坩埚变软后，原料不会泄漏出来，并且在拉晶过程中要承载原料做旋转运动，因此，对其力学性能要求比较高； （2）传热作用：坩埚通过自身优良的导热性能，传导多晶硅原料融化所需的热量，融化温度在1600℃左右，因此，坩埚必须要有良好的高温导热性能； （3）安全作用： 在紧急情况停炉时，由于多晶硅冷却时体积膨胀（大约为10%），坩埚短时间内会承受很大的应力，因石墨材料自身的强度较低，石墨坩埚在这种情况下一般都会炸裂而报废，甚至损坏相邻部件乃至整个热场，因此石墨坩埚强度较低是单晶生产稳定的隐患，急需更新换代，使用符合拉晶需求的抗折强度大的产品。 石墨坩埚的技术分析 直拉单晶炉用石墨坩埚，主要采用等静压高纯石墨制成。其生产过程见图2。石墨坩埚的生产及其本身具有以下特点： （1）生产工序比较长，每一个环节都是一个高耗能、高耗材的过程； （2）直拉单晶炉用石墨坩埚，主要采用等静压高纯石墨制成,要求精度较高，生产大尺寸石墨坩埚成型困难，加工难度大，质量难以保证； （3）石墨坩埚做成多瓣，结构复杂，连接部位磨损快，容易漏硅，危害热场； （4）石墨坩埚脆性大，强度低，反复急热、急冷使用时容易开裂，使用寿命比较短。 图2 石墨坩埚的生产过程 3. 碳/碳复合材料坩埚的诞生 碳/碳复合材料坩埚采用由高强度碳纤维和增强碳基质构成的复合材料制备而成，所用碳纤维的碱金属杂质含量低、强度和弹性模量大，采用整体结构和近净成型的设计理念，通过坯体制备、增密、纯化、高温热处理和表面涂层处理等工艺进行制造。用来制备单晶硅热场的零件必须通过纯化处理，保证金属杂质含量降低至100ppm以下，满足制备热场零件的要求。其生产过程见图3。碳/碳坩埚的生产工艺及其本身具有以下特点： （1）生产工序短，生产和使用能耗大大降低，主要工序都在密闭设备中进行，无有害气体排放，对环境无不利影响； （2）采用成熟的三维编制技术，坩埚结构可设计性好，尺寸精度高，各种尺寸坩埚质量稳定； （3）碳/碳复合材料坩埚采用整体的设计理念，由碳纤维增强碳基体制备而成，强度高，结构简单，重量轻，操作方便； （4）碳/碳复合材料坩埚热膨胀系数小，抗热震性好，在急热、急冷环境中使用时不开裂，使用寿命长。 图3 碳/碳复合材料坩埚的生产过程 表1 碳/碳复合材料坩埚主要参数 尺寸范围 密度 强度 16～28英寸 1.5～1.7g/cm3 130-170 MPa 　　由图1可知，拉制单晶硅采用组合式坩埚，外为C／C坩埚，内为石英坩埚。这是因为熔融硅的温度与石英熔点相近，都在1420℃左右，石英坩埚在这温度下处于软化状态，没有承重能力，外部C／C坩埚是承重的主体。但是，熔融硅不能直接与C／C坩埚接触，以防SiC的生成，因而采用了组合式坩埚。制造高纯度C／C复合材料坩埚的流程很长，如图4所示。 图4 高纯度C／C复合材料坩埚的流程示意图 4. 碳/碳复合材料坩埚的使用与测试结果 通过使用测试，可以得出如下使用结论： （1）碳/碳复合材料坩埚可以成功应用于直拉单晶电子级硅行业； （2）碳/碳复合材料坩埚在使用过程中，其热场稳定性和拉制的晶棒质量都很稳定，达到了预期的目标； （3）和相同尺寸的石墨坩埚对比，碳/碳复合材料坩埚的优良性能是石墨坩埚所不能比拟的，其超高的强度和超长的使用寿命得到了严格的使用测试与验证。 表2 16英寸石墨坩埚和16英寸碳/碳复合材料坩埚的对比