气象色谱基础知识要素.ppt

气相色谱基础知识 主要内容 色谱基础知识 气相色谱基础知识 课堂练习 四、色谱法的优缺点 优点： 分离效率高 应用范围广 分析速度快 样品用量少 灵敏度高 分离和测定一次完成 易于自动化 缺点： 对分析对象的鉴别功能较差 气相色谱法 定义 用气体做流动相的色谱法。 特点：三高一快一广 高效能、高选择性、高灵敏度；分析速度快；应用范围广； 常用术语 色谱峰、色谱图、基线、峰高、峰面积、保留时间 气相色谱的组成 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制 ； 进样系统：进样器及气化室； 柱系统：色谱分析的心脏部分 ； 检测系统：色谱柱的眼睛 ； 数据处理系统：即对GC原始数据进行处理，画出色谱图，并获得相应的定性定量数据； 进样口隔垫 使用时间长了会有老化漏气的问题，因此需要根据汽化室温度选用合适的隔垫，同时应定期检查并及时更换。 市售隔垫常有三种类型：普通型(200℃)、优质型(300℃) 、耐高温型(400℃)；耐高温或抗氧化性能越好，寿命越长、价格也越高； 常规分析实验室(气化温度不超过300 ℃)选用优质型就可以了，做高温分析时最好选用高温型隔垫。 进样口衬管 衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会停留在衬管中不进入色谱柱；这些不挥发物在衬管中积存一定量后就会对分析造成影响，如：吸附样品造成色谱峰拖尾甚至峰分裂；还会出现鬼峰。 玻璃衬管清洗的原则和方法： 当以下现象：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。 进样口衬管 衬管中是否应填装填料应视具体情况而定，一般填少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视作用，加速样品气化；还可避免颗粒物质堵塞色谱柱。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。 进样时应注意的问题 注射速度 进样准确而重现 避免样品之间的相互干扰 选用合适的注射器 减少注射歧视：分流歧视是指在一定分流比条件下．“样品中不同组分”的分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。 色谱柱的安装 安装时应将柱头截去1-2cm，以保证柱端的清洁，同时还能避免柱头污染物对分析的影响。 柱端伸出密封垫的长度，不同仪器有不同的规定，检测器一端是柱出口尽量接近检测点，以避免死体积造成的柱外效应。 接头不要拧太紧，避免压坏色谱柱；原则上是每次安装色谱柱都应更换密封垫。 色谱柱的维护 每次新安装了色谱柱后，都要在进样前进行老化。 新购买的色谱柱一定要在分析前测试性能是否合格。 色谱柱的使用温度要低于其最高使用温度。 暂不用的色谱柱从色谱仪上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶堵上，以免柱头被污染。 每次关机前都应当将进样口和检测器的温度降到100℃以下，然后再关电源和载气。 恒温分析和程序升温对分离的影响 课堂练习 进样垫的更换 色谱柱的安装与拆卸 实验条件的设置 进样练习及进样量的选择 恒温与程序升温的影响 初温的影响 色谱柱的影响 * * 岛津低流失GC进样隔垫(50/PK)最大耐温350度，绿色 岛津低流失GC进样隔垫(10/PK)最大耐温350度，绿色 岛津长寿命GC进样隔垫(20/PK)最大耐温200度，蓝色 岛津普通型GC进样隔垫(20/PK)最大耐温200度，黄色 岛津高温进样隔垫(25/PK)最大耐温350度，红色 色谱柱内径选择原则：增加柱内径可以增 加分离的样品量，但柱效会降低； 柱长选择原则：柱越长柱效越高； 柱膜厚选择原则：增加膜厚可以提高分离度和加强保留； *