水中高锰酸盐指数不确定度分析要素.doc

水中高锰酸盐指数测定的不确定度分析 1 方法原理及操作流程 1.1 原理 在水样中加入已知量的硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将样品中的有机物和无机物还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 1.2 操作流程 取100.0mL经充分摇匀的样品(或取适量试料加水至100.0mL)于250mL锥形瓶中，加入5.0mL±0.5mL硫酸，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热30±2分钟(水浴沸腾，开始计时)。 取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。 1.3 0.1000mol/L的草酸钠标准溶液的配制和高锰酸钾标准溶液浓度的标定 1.3.1 0.1000mol/L的草酸钠标准溶液的配制 将0.6705g在120℃干燥2h后的草酸钠(基准级)溶于水中，稀释至1000mL。用公式表示为： (1) 式中 C(1/2Na2C2O4)——草酸钠溶液的浓度，mol/L； m(Na2C2O4)——草酸钠的称重量，g； P(Na2C2O4)——草酸钠的纯度； V(Na2C2O4—1)——草酸钠溶液的配制体积，ml； M(1/