2012-2013第一学期理化检验作业及参考答案.docVIP

2012/2013第一学期理化检验作业及参考答案 1. 精密称取约 必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10％。 2. 选择分析方法应考虑的因素 1.要根据分析要求的准确度和精密度来选。 2.要考虑分析方法的繁简和速度。 3.考虑样品的特性。 4.现有条件。 3. 食品理化检验基本步骤： 1.确定分析方案：根据不同样品的特点及检测要求确定样品前处理方案及检测方法。检测方法的确定应根据实验室的现有条件选取国家标准的检测方法。如无国家标准检测方法，应选取企业标准中规定和设计的检验方法。 2.进行样品前处理：样品前处理通常是样品制备、粉碎、待测组分提取、分离和净化、浓缩富集等一系列操作。 3.待测组分的测定∶待测组分的测定是在样品前处理的基础上进行的，如果样品前处理过程处理得不好将严重影响测定的准确性。采用不同的样品前处理方法有时结果会有较大的差异。 4.数据处理及结果分析：将测定所得的数据进行数据整理，取舍后通过统计运算得出正确的分析结果。 4. 数据整理： A.对有明显而充分的原因与其他测定结果相差甚远的数据，应予剔除。 B.有效数据位数确定，这步工作通常在记录数据的同时就应该注意到，要根据仪器所能达到的精度来取舍。如百分之一天平称量重量，有效数据位数只能在g后二位。如10.11g如普通常量滴定管上的刻度每ml分为10格，故最多只能读到ml后两位，如10.58ml。 C.如果测定数据相差不是太明显，则要求采用统计学的方法进行Q检验方法取舍。 5. 采样 采样—在大量产品(分析对象中)抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 6. 检样 由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。 7. 原始样品 把许多份检样综合在一起称为原始样品。 8. 平均样品 原始样品经过处理再抽取，其中一部分作检验用者称为平均样品。 9. 正确采样的原则 1.按规定数量采样。使所采数量，既能保证有充分代表性，又不致造成浪费。 2.保持试样的原有状态。保持食品原有的品质及包装状态，不同属性的食品 不得混合采样。 3.不污染样品：如加入防腐剂、不受潮、不被其他物质污染。 4.亲自、及时采样。有利于提高样品的真实性，杜绝虚假样品。 5.采样方法正确。根据不同食品的采样规则进行采样。 6.记录完全。在样品包装上要求注明品名、批次、采样量、部位、日期、采样地点及采样人名等，以免混淆样品。（正确填写采样标签） 10. 采样的工具、容器 采样的工具常用的有：刀、剪、镊子、吸管、量筒、称、取样插、钻、锯。 采样的容器常用的有：水桶、玻璃瓶、不锈钢制或铝制采样盒、保温箱、塑料袋。 11．随机抽样 均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。 12．三层五点法 分上、中、下三层，每层在对角线的四角，中央五点采样。 三层五点法 三层五点法采样 13. 采样数量 食品数量较多时按0.5-2%比例取样。 食品数量较少时按1/10比例取样。 分取后保留500～1000克样。 14．份数 样品应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤 15．样品的制备 样品的制备—指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 16．样品制备 A.制备方法：将取来的原始样用切细、粉碎、研磨或绞碎等方法粉碎混匀， 过筛。按要求达到一定的细度。 17．四分法 将原始样品放在洁净平整的表面上堆圆锥形，用十字分样器分隔成四等分，弃去对角两份，混合后同法分取直到所需数量为止。 18．样品保存 采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 基本要求∶冷、密、净、快、有序六字方针 19．样品预处理的目的与要求 1.目的 (1)测定前排除干扰组分； (2)对样品进行浓缩。 2.方法 3.原则 (1)消除干扰因素； (2)完整保留被测组分； (3)使被测组分浓缩； 20．干法灰化 (1)原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 21．湿法消化原理 样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化