实验6-2012011910-朱奇.docxVIP

实验6萃取精馏制取无水乙醇及其流程模拟姓名：朱奇学号：2012011910班级：化22班实验日期：2014/12/03完成报告日期：2014/12/08指导老师：丁立一、实验目的1.了解萃取精馏的基本原理及操作过程。2.通过实验条件的改变，深入认识溶剂比在萃取精馏操作过程中的重要作用。3.上机用PROII流程模拟软件对萃取精馏过程进行模拟。二、实验原理萃取精馏就是在相对挥发度接近1或形成恒沸物的料液中，加入挥发度很小的第三组分，使料液的相对挥发度增大，从而变得适合于采用精馏分离的一种方法，其中加入的第三组分成为萃取剂或溶剂。萃取精馏工业上应用很广泛，主要用于两方面：一是沸点相近的烃的分离，如丁烷-丁烯、丁烯-丁二烯、戊烯-异戊二烯、己烯-正己烷、乙苯、苯乙烯以及苯-环己烷等。例如最典型的丁烯-丁二烯分离，二者沸点相差只有2℃，相对挥发度只有1.03，用普通精馏需要很多塔板，而在加入溶剂时，相对挥发度可以增加到1.67，使得精馏过程容易实现；二是有共沸点的混合物分离，例如丙酮-甲醇、甲乙酮-仲丁酮、乙醇-醋酸乙酯、丙酮-乙醚以及乙醇、醋酸等有机水溶液，还有某些含有少量烃或水的有机物分离。然而，萃取精馏一方面增加了被分离组分之间的相对挥发度，使得分离能够进行，另一方面带来的最大缺点是溶剂比大，从而导致生产能力提高困难，而且过程耗能大。因此在选择萃取精馏工艺时，要从萃取精馏流程安排、萃取精馏塔的塔板结构和分离剂或溶剂的选择三个方面出发，对萃取精馏分离过程进行设计和优化。三、实验设计过程1.萃取精馏流程安排一般萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。采用合理的萃取精馏工艺流程，不仅可以降低能耗，而且可以充分发挥设备的潜力，提高生产能力。在有些情况下，萃取精馏的双塔流程模式并不是一成不变的。例如，对于恒沸点较高的物系，为了降低精馏塔塔高，可以对溶剂回收进行改进，加入一定量的水以降低沸点，在下一个塔中再回收溶剂，这时双塔流程就不能完成工艺需求，需要增加塔设备。此外，分离醇水溶液，如果采用萃取精馏与恒沸精馏相结合，可以较好地发挥萃取精馏能耗低、产品纯度高的优点，值得高纯度的产品，优于单独的萃取精馏或恒沸精馏流程。2.萃取精馏的塔板结构一般萃取精馏的最大确定时溶剂量太大，溶剂比均在5～9以上，不仅能量、溶剂消耗多，且萃取精馏塔内液体负荷很高，降低了塔的生产能力和塔板效率，使实际塔板数增加，抵消了由于加入萃取剂后提高相对挥发度而使得所需塔板数减少的效果。由于半晌液体负荷大，溶液液泛，降低了塔操作的允许气液负荷，因此，萃取精馏塔的生产能力一般比较低。采用高效新型的塔板内构件，是提高萃取精馏塔生产能力的有效途径。例如对于液相负荷比较大的萃取精馏塔，可以采用多溢流负荷斜孔塔板。3.分离剂或溶剂的选择选择合适的萃取剂或对萃取剂进行改进和优化是提高萃取精馏塔生产能力和降低能耗的有效途径。对于萃取精馏分离过程来说，选择优化工艺流程和选择溶剂十分重要。在工艺流程一定的情况下，应该选择分离能力强的基础溶剂；在基础溶剂一定的情况下，加入一定量的添加物组成混合溶剂，以降低溶剂比和萃取精馏塔内的液相负荷。萃取剂选择：本实验采用乙二醇（里加KAc）。4.分离方案的确定根据这三个组分的沸点高低，以及乙二醇在分离过程所起的作用，进行合理的流程安排。乙二醇常温下沸点在180℃左右，在接近塔顶的位置进料；原料为乙醇－水体系的混合物，常温下沸点为80℃左右，且塔顶要得到产品乙醇，塔釜液采出尽可能不带乙醇，因此，原料在塔的中下部进入；萃取剂的回收主要由第二个塔完成，即第二个塔主要是分离乙二醇和水，由于乙二醇的沸点高，为了节约蒸气，因此采用减压精馏的方法可以降低塔釜的温度，塔顶得到水，塔釜得到回收的乙二醇。5.理论板数的确定从原料的组成、分离要求来确定所需要的理论板数。萃取精馏塔：提馏段约为5块理论板，萃取精馏段约为10块理论板；萃取剂回收塔：提馏段约为5块理论板，萃取精馏段约为10块理论板。四、实验药品和装置实验原料：乙醇、水、萃取剂（乙二醇）。实验装置：萃取精馏实验装置、气相色谱仪、计算机。五、实验操作步骤1. 打开装置的冷却水系统；2. 打开萃取精馏塔的塔釜加热电源；3. 打开萃取剂回收阀，使塔釜液面降至合适高度；4. 当萃取精馏塔塔釜温度上升至100℃时，打开乙醇进料泵和萃取剂进料泵，并调节流量比为1:6；5. 调整萃取剂回收阀流量大小，使萃取塔液面保持稳定；6. 当塔顶开始有产品采出20min后，取萃取精馏塔顶的产品进行色谱分析，20min后再次取样进行分析；7. 调节乙醇进料泵和萃取剂进料泵的流量，使其比值为1：7，稳定20min后，取塔顶样进行色谱分析，20min后再次取样分析；8. 调节乙醇进料泵和萃取剂进料泵的流量，使其比值为1：8，稳定20min