铅结果测量不确定度报告1.doc

浙江正泰电器股份有限公司质量检测中心 检测/校准结果测量不确定度报告 报告名称 气质联用法测定多溴二苯醚含量的不确定度的评定分析 设备名称 气相色谱质谱联用仪 设备型号 GCMS-QP2010 使用检测/校准方法 GB/T 26125-2011 标准物质 检测/校准环境 环境温度：18℃~22℃； 相对湿度：45%~75% 检测/校准人员 熊光明 分析测量不确定度的来源： 移液器体积引入的不确定度 u(V1)； 容量瓶体积引入的不确定度u(V2)； PBDE标准溶液引入的不确定度u(p)； GC—MS校准过程引入的不确定度u(qua)； 测量过程重复性引入的不确定度u(x1)； 工作曲线非线性引入的不确定度u(x2)。 7. 质量m引起的不确定度 测量不确定度的评定步骤： 1.移液器体积引入的不确定度u(V1)； 配制标准溶液使用的移液器100 uL，移取100 uL。 移液器的检定证书给出的容量允许误差△为±2．0％，按 三角分布，则100 uL移液器引入的不确定度为：u(V1)：100 uL× uL urel(V1)= u(V1)/ V1= 2.容量瓶体积引入的不确定度u(V2)； 配制标准溶液使用的容量瓶为1 mL，检定。移液器 的检定证书给出的容量允许误差△为±2．0％，按三角分 布，则100 uL移液器引入的不确定度为： u(V2)：1mL× mL urel(V2)= u(V2)/ V2= 3. PBDE标准溶液引入的不确定度u(p)； PBDE标准溶液的浓度标准值、扩展不确定度、K值，校准证书上分别注名，见表1。 表1 准溶液引入的不确定度有关量值 品名 浓度标准值 K值 标准不确定度（%） B-003N 50mg/kg 2 0.24 B-015N 10mg/kg 2 0.24 B-030N 25mg/kg 2 0.24 B-049N-5MG 5mg/kg 2 0.24 B-103N 5mg/kg 2 0.24 B-153N-5MG 5mg/kg 2 0.24 B-250S 100μg /mL 2 0.24 B-209N 25mg/kg 2 0.24 0.25g/kg 2 0.24 XE 100μg /mL 2 0.24 BDE-033S 50μg /mL 2 0.24 BDE-047S 50μg /mL 2 0.24 BDE-099S 50μg /mL 2 0.24 BDE-153S 50μg /mL 2 0.24 BDE-183S 50μg /mL 2 0.24 BDE-203S 50μg /mL 2 0.24 BDE-206S 50μg /mL 2 0.24 0.1g/kg 2 0.24 4.GC—MS校准过程引入的不确定度u(qua) 查GC—MS的扩展不确定度为3％ ，取矩形分布， 则标准不确定度为： urel(qua)= 5. 测量过程重复性引入的不确定度u(x1)； 样品重复测试情况如表2所示。 表2 样品重复测试结果有关量值 组分 量值（μg /mL） 平均结果（ppm） 标准偏差 RSD/% 1 2 3 4 5 6 7 B-003N 4.85 5.11 4.51 4.87 5.23 4.91 4.83 4.90 0.229 4.66 B-015N 4.35 4.94 5.31 5.01 4.32 4.62 4.59 4.73 0.366 7.73 B-030N 5.12 4.86 4.95 4.64 5.01 4.87 5.11 4.94 0.167 3.38 B-049N-5MG 5.01 5.13 4.97 5.13 5.45 4.88 5.21 5.11 0.187 3.65 B-103N 4.78 4.95 5.02 5.11 4.65 4.77 4.98 4.89 0.164 3.35 B-153N-5MG 4.62 4.86 4.58 5.14 4.96 4.79 5.03 4.85 0.207 4.27 B-250S 4.85 5.06 4.89 5.1 4.76 4.84 5.36 4.98 0.207 4.17 B-209N 5.12 5.31 4.84 4.93 5.02 5.33 5.45 5.14 0.227 4.42 5.15 5.08 5.35 4.87 4.99 5.19 5.24 5.12 0.160 3.13 XA