汞原子荧光光谱法测定汞原子荧光谱法测定.ppt

8. 样品测得的浓度值必须控制在标准曲线范围内，如果超出标准曲线最高点，则根据情况稀释相应的倍数，稀释后测得的浓度仍然要控制在标准曲线范围内。 9.计算结果保留两位或三位有效数字。（如何保留，请看原始记录。） 谢谢！ 原子荧光光谱法测定 食品中的汞 在我省的食品风险监测中，我们采用高压消解法消解样品，原子荧光光谱分析法来检测样品。该方法适用于各类食品中总汞的测定，检出限0.0007㎎/kg，标准曲线最佳线性范围0.1～50μg/L；我们实验室用该方法做了茶叶、鸡蛋、肉等样品，回收率可以达到80—110℅。从实验的操作程序和方法来看，可以做到标准化。这对该项检测工作的顺利开展奠定了坚实基础，也为大家树立了坚定信心。 原子荧光光谱分析法 1.原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，样品中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 注意： 1.进入原子化器的是汞蒸气,与砷、硒、锡等元素进入原子化器的是气态氢化物稍有区别的。 2.目前最具实用意义的还原体系是硼氢化钠—酸体系，该反应可在室温条件下进行，生成的氢化物（或蒸气）在室温为气态,十分容易从基体分离出来并引入原子化器。另外，在还原能力，反应速度，抗干扰程度以及适用元素数目等诸多方面表现出较强的优越性。 2、试剂 本方法所用试剂均为优级纯,试验用水为去离子水或同等纯度的水。要求达到分析实验室用水规格的二级:电导率（25℃）≤1us/cm 、吸光度（254nm,1cm）≤0.01、溶解性总固体〔(105±2) ℃〕≤1.0mg/L等（生活饮用水卫生检验标准方法 总则），在实验室制水能力有限的情况下，可使用娃哈哈桶装水，但开封后注意保存，最好三天用完。 2.1 硝酸（优级纯） 本实验室使用的是上海国药集团的，仅供参考。 2.2盐酸（优级纯）本实验室使用的是衡阳市有机化学试剂厂生产的 2.3 30%过氧化氢 （优级纯）本实验室使用的是上海国药集团的 注意：实验用水、盐酸、硝酸的纯度一定要保证，否则会导致试剂和消化空白过高，对后期的样品测定带来一定的影响。 2.4 氢氧化钠溶液（0.2 % 或0.5%）：称取0.2g或0.5g氢氧化钠，溶于水中，稀释至 100 ml，混匀。（900系列的原子荧光取0.2g，200系列的原子荧光取0.5g。） 2.5 硼氢化钠溶液（1.0%或2.0%）： 900系列的称取1.0g溶于 0.2%氢氧化钠溶液中；200系列的称取2.0g硼氢化钠溶于 0.5%的氢氧化钠溶液中, 稀释至100ml，混匀，现用现配。 注意： 1.硼氢化钠溶解于先前配制的氢氧化钠溶液中，现用现配。 2.硼氢化钠浓度越低，灵敏度越高，同时可大大降低各种干扰。 2.6 汞标准储备溶液 (1mg/ml): 可从国家标准物质中心购买，也可以实验室配制。配制方法如下：准确称取0.1354g二氯化汞(HgCl2)加入硫酸+硝酸+水（1+1+8）混合酸溶解后移入100 mL容量瓶，并稀释至刻度，混匀，则浓度值为1mg/ml。 2.7 汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液（1mg/mL）1mL于100mL 容量瓶中，用含0.5g/L重铬酸钾的5%的盐酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 10μg/mL。再吸取10ug/ml汞标准使用溶液1ml于100毫升容量瓶中，用含0.5g/L重铬酸钾的5%的盐酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为100ng/ml。 再吸取100ng/ml汞标准使用溶液20ml于100毫升容量瓶中，用含0.5g/L重铬酸钾的5%的盐酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液的浓度为20ng/ml，为手工配制标准系列的使用溶液浓度。如果是900系列的仪器可以自动配制标准系列，所以只需要配一个最高点浓度为4ng/ml汞标准使用溶液即可。 3、 仪器 3.1双道原子荧光光度计或同类型仪器。 3.2高压消解罐（100mL 容量） 4、 分析步骤 4.1样品消解：高压消解法 本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。 4.1.1. 称取经捣碎混匀样品1.25g～1.50g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加 5mL硝酸，混匀后放置过夜，再加 7mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。 然后将消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加热，升温至130℃后保持恒温 3h～4h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用5%盐酸溶液定量转移并定容至 25mL，摇匀。同时做试剂空白实验。待测。