食品安全与检测PPT.ppt

第四章 食品添加剂检测技术 ⑷、富含脂肪的样品要除去脂肪，防止乙醚萃取糖精时发生乳化。 方法：碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚萃取糖精 ⑸、酒精的存在会使得乙醚萃取是发生乳化，分层不清；二氧化碳会影 响样液体积精度，所以两者都要除去。 ⑹、聚酰胺薄层板的烘干温度不能超过80℃，否则聚酰胺变色。 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 三、食品中甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）的检测技术 （一）、性质 白色针状、片状结晶或结晶状粉末,无臭、味甜，对于热、酸、碱均稳定不变质，长时间与空气接触不吸潮。易溶解于水，溶解后其液体呈中性。不会像蔗糖那样易发生酸酵作用，故使用于长期保存食品时最为适宜。 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 （二）检测 (1)原理 在酸性介质中,环己氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性定量。 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 (2)仪器和试剂 ①仪器 气相色谱仪(附氢火焰离子化检测器)、旋涡混合器、离心机、10μL微量注射器。 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 ②试剂 5%亚硝酸钠溶液、10%硫酸溶液、正己烷、氯化钠、环己氨基磺酸钠标准溶液(l0mg/mL)、层析硅胶(或海砂)。 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 （二）、气相色谱法测定食品中BHA与BHT 1、原理 样品中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)用石油醚提取，通过层析柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高比较定量。 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 2、仪器和试剂 (1)仪器：气相色谱仪（带氢火焰离子化检测器） 层析柱：1×30cm玻璃柱，带活塞 (2)试剂：P420 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 3、操作步骤 （1）层析柱的制备： 柱底部加少许玻璃棉、少量无水硫酸钠，称取硅胶6g和弗罗里硅土4g 混匀后，用石油醚混合装柱，柱顶部再加人少量无水硫酸钠 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 (2)试样的制备： 植物油样品：称取混匀植物油样品2.00g置于50mL 烧杯中 ，加30mL石油醚溶解转移到制备好的层析柱 上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯并转移 到层析柱上。用100mL二氯甲烷分5次淋洗 ，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化 碳定容至2mL，待测。 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 其它固体样品： 根据样品中含油量的多少称取一定量的样品于具塞三角瓶中，加石油醚浸泡，放置过夜，迅速过滤，减压回收溶剂，留脂肪备用。 然后准确称取脂肪2.00g，置于50mL 烧杯中，加30mL石油醚溶转移到制备好的层析柱上再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯并转移到层析柱上。用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2mL，待测。 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 (3)仪器条件： 色谱柱：玻璃柱150mmX3mm， 温度：柱温140℃，进样口、检测器温度200℃． 载气：氮气，流速：70mL/min 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 （4）测定： 将3.0μLBHA、BHT混合标准使用液和3.0μL样品待测溶液注入气相色谱仪，分别记录标准液和样液的峰高或峰面积进行比较定量。 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 （5）、计算 式中： X---样品脂肪中BHA或BHT的含量，g/Kg h1---样品的峰高或峰面积 h2---标准的峰高或峰面积 ρ---标准溶液的浓度，mg/mL V---样品制备液的体积，mL m---样品中脂肪的质量，g 小飞守角制作 第四章 食品添加剂检测技术 （6）说明及注意事项： ①计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结 果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 ②抗氧化剂本身会被氧化，样品随着存