食品理化检验 灰分及矿物元素的测定.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 坩埚→置于电炉上，半盖坩埚盖→加热炭化→直至无黑烟产生 炭化操作 易膨胀食品（糖、蛋白含量多的样品） 炭化 数滴辛醇或植物油 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。 灰化 结果计算 m 1—空坩埚质量g ; m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量g; B —空白试验残灰重，g 灰分 = 如有空白试验为 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 用煮沸的无离子水反复洗涤坩埚及灰分，使水溶性灰分溶解，无灰滤纸过滤后剩下的残渣经干燥、炭化、灰化至恒重，即为水不溶性灰分。 水溶性和水不溶性灰分计算 m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g 水不溶性灰分 = ×100% 水溶性灰分％=总灰分％－水不溶性灰分％ 酸不溶性灰分的测定 向总灰分中加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 酸不溶性灰分计算 m5:酸不溶性灰分+坩埚质量； m1:原坩埚质量； m2:样品+原坩埚质量 几种重要矿物元素的测定 必需元素 有害元素：铅、镉、汞、砷等 常量元素：钙、镁、磷、钾… 微量元素：铁、锌、碘、铜、硅 含量＞0.01% 钴、硒、镍、铝… 含量＜0.01％ 食品中的矿物元素 一种新的样品处理技术 —— 微波密闭消解 高压消解 + 微波快速加热 微波加热原理： 微波产生的电磁场正负信号变换 24.5亿次/s，溶液中极性分子在微波电场作用下，以24.5亿次/s的速度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热。 微波为能量，HNO3和HCl 为消化液，5～30min 消解速度快（传统方法的10～100倍） 消解完全彻底，回收率高 易挥发元素损失少，环境污染少 操作简便，劳动强度低 微波密闭消解的特点 美国：测定金属离子是消解样品的标准方法 实际消解速度： 食品样品： 10 min（2.5 MPa) 化妆品样品： 12 min（3 MPa) 药、保健品： 10 min（2.0 MPa) 冶金类样品： 20 min（2.5 MPa) 微波消解仪 微波消解罐 高锰酸钾滴定法 样品 灰化 溶解 草酸钙沉淀 洗涤 溶解 草酸游离出来 滴定 盐酸 草酸 水 硫酸 高锰酸钾 钙的测定 高锰酸钾滴定法反应式 钙的测定 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用 滴定终点：过量KMnO4微红色 EDTA滴定法 钙的测定 先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11，纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，因其络合能力强，夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。 EDTA滴定法反应式 Ca2+ + NN（蓝色）→NN-Ca2+ （酒红色） NN-Ca2+（酒红色）+ EDTA →EDTA-Ca + NN（蓝色） 加钙红指示剂后不能放置太久 pH值为12-14 氰化钾消除锌、铁、铜、铝等的影响 柠檬酸钠防止钙和磷结合生成磷酸钙沉淀。 消化 样品 硝酸+高氯酸的混合酸 盖表面皿 加热至无色透明 加水加热除去多余硝酸 至2-3ml时冷却 氧化镧溶液定容 高型烧杯 滴定 分别吸取0.1-0.5mL（根据钙的含量而定）试样消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝色为止。 EDTA 消化液+氰化钠+柠檬酸钠+氢氧化钾+钙红指示剂 原子吸收分光光度法 钙的测定 　　样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。 原子吸收分光光度计 硫氰酸盐比色法 铁的测定 　　样品经消化后，铁均以Fe3+形成存在，在酸性溶液中，Fe3+ 与硫氰酸钾溶液作用，生成红色的硫氰酸铁配合物，在485nm下有最大吸收