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昆明理工大学 分析化学设计性实验报告 学院：国土资源工程学院 教师：朱老师 班级：矿加141 姓名：张田 学号：201410105156 Zn2+、Al3+混合液中Zn2+、Al3+的测定 目的 培养自己的思维方式； 锻炼自己的动手能力； 掌握EDTA法测定Zn2+、Al3+的原理和方法。 原理 Zn2+、Al3+离子在一定条件发生络合反应，而Al3+离子与EDTA络合速度很慢，因此，实验分成两组，一组用EATD滴定，加入NH4F掩蔽Al3+离子,另外一组在试液中先加入过量的EDTA溶液，调节PH约为3.5，煮沸溶液，是Al3+与EDTA络合完全，再调节溶液的PH=5~6,加入二甲酚橙作指示剂，用锌盐滴定， 滴定前：Zn2++H2Y2-(过量)=ZnY2-+2H+ Al3++H2Y2-=Aly-+2H+ 计量点;Zn2++H3ln4-(黄)=ZnH3ln2-(紫色) 根据消耗锌盐的体积计算过量的EDTA，从而得到Zn2+、Al3+的总量，总量减去Zn2+的量，就得到Al3+的量。 仪器与试剂 仪器：电子天平，酸式滴定管（50ml），锥形瓶（250ml）,容量瓶（100ml），移液管（吸量管）（10ml），量杯（10ml），量筒（100ml），烧杯（150ml），电炉。 试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体），胺性缓冲溶液（PH约为10），铬黑T 指示剂（0.5%），EDTA标准溶液，锌标准溶液，1:1氨水，1:1HCl溶液，0.1%甲基橙水溶液，20%六次甲基四胺缓冲溶液（PH=5.5），NH4F（固体）。 实验步骤 配制0.02mol/l锌标准溶液：准称0.33~0.3g纯金属锌（或准称0.9g左右ZnSO4）加5ml1:1HCl溶解后，定容为250ml. 配制0.02mol/l EDTA溶液1L；称取乙二胺四乙酸二钠7.445g，置于150ml烧杯中，加入50ml蒸馏水溶解，然后移入1L试剂瓶中，用蒸馏水稀释至总体积为1L，摇匀。 EDTA溶液的标定：用移液管吸取锌标准溶液25.00ml置于250ml 锥形瓶中，滴加1:1氨水至开始析出白色氢氧化锌沉淀，加入胺性缓冲溶液（PH约为10）10ml,水20ml铬黑T指示剂1~3滴，用EDTA溶液滴定，计量点前，溶液为酒红色（锌与铬黑T指示剂形成的配合物的颜色），终点时溶液变为纯蓝色（铬黑T指示剂本身的颜色）。根据消耗的EDTA的体积计算其浓度。 取两份10ml混合溶液与锥形瓶中， ①加入NH4F掩蔽Al3+,再加入10ml六次甲基四胺，调节PH为5~6，加入2~3滴二甲酚橙做指示剂，用EDTA溶液滴定，记录滴定前后读数，终点时溶液有紫红色变成亮黄色。 ②用移液管吸取10ml混合溶液于锥形瓶中 ，加入过量的EDTA(30ml)络合Al3+、Zn2+,加入甲基橙1~2滴，滴加1:1氨水至橙色，加热煮沸，再调节溶液PH=5~6，加入2~3滴二甲酚橙作指示剂，趁热用锌标准溶液反滴定剩余的EDTA,终点溶液由亮黄色变为紫红色。 数据处理 EDTA溶液的标定 项目编号 1 2 称量质量 滴前读数 滴后读数 用去体积 测定结果 平均值 精密度% EDTA溶液标定Zn2+ 项目编号 1 2 称量质量 滴前读数 滴后读数 用去体积 测定结果 平均值 精密度% 锌标液反滴定过量的EDTA 项目编号 1 2 称量质量 滴前读数 滴后读数 用去体积 测定结果 平均值 精密度% 计算过程： 七、思考与意见 配制EDTA标准溶液时常用乙二胺四乙酸钠，而不用乙二胺四乙酸，为什么？ 酸度对Al3+的测定有何影响？实验中怎样控制溶液的酸度？ 在实验中，注意读数，把握滴定终点，观察溶液颜色变化。