《3.晶胞参数精确测定.ppt

关键问题 2.如何由各衍射线的2Θ，求得正确的lattice parameters （数据处理方法） △d/d与角度的关系（△Θ相同时） 2 d sinΘ= λ 微分处理＋ △λ ＝0， 则：△d/d＝-ctgΘ *△Θ 素质教育 播种思想，收获行动 播种行动，收获习惯 习惯塑造品格（素质） 品格决定命运 Precision and accuracy Precision, “reproducibility ”, refers to how close the measurement in a series are to each other. Accuracy , close to “true” value * 晶体点阵参数精确测定 2009.9 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 为什么要精确测量？ 对键合能、理论密度精确计算、热膨胀系数、 固溶体类型、固溶度、原子间距、相平衡图、 材料应力等的测量很有用. 晶胞参数随各种条件的变化量很小，变化数量级 约为10-4 nm，精度要求万分之一～十万分之一。 0.1 nm qualitative analysis 0.001~0.0001 nm precise measurement 晶胞参数是晶体的重要特征参数，随晶体成分 和外界条件（T,P等)而改变。 the coefficient of thermal expansion of most materials 10-6 /°C. AL2O3: 23.6x10-6 /°C, lattice parameter @25 °C :0.4049 nm Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1.如何准确测定衍射线位置？ Θ---Bragg law---d ----lattice parameters 测角仪加工精度， △ 2 Θ小于0.01°； 实验技术严格，温度恒定 1 °C波动，纯试样，结晶良好，粒度细 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 角度越大，误差越小， Θ＝ 90°时，最小 尽量使用高角区数据。 外推函数的选择与设备有关。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 途径 就目前我们的知识而言，点阵参数可以通过以下 途径间接获得： 以立方晶系为例 a= d h +k +l √ 2 2 2 d= λ/2sinΘ 实验直接可得 θ标定对应的 晶面指数（h k l） 测量的误差常用△ d/d表示 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 如何得到精确的a值？—首先，角度的选择 关于sinΘ和Θ有一个规律： △ sinΘ △Θ 得知：对于高角度衍射，即使Θ测量误差很大而 sinΘ的计算误差却很小 猜想：选用高角度提高点阵参数的精确度 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 证明猜想： d= λ/2sinΘ 对 两边同时求导 △ d/d=-cot Θ △ Θ 当Θ=90°时， △d值为0，即误差为0 但此时，由于消光，观测不到衍射线 无法获得接近90°的点阵参数 在高角度上， 即使Θ的误差很大， △d/d也会很小 选用高角度提高点 阵参数的精确度 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pt