纳米新能源材料制备与结构表征综合设计实验报告.docxVIP

南京理工大学实验报告学院：能源与动力工程学院专业：新能源科学与工程班级名石婷婷学号1108670107实验组1实验时间2013.05.11指导教师王文举成绩实验项目名称纳米新能源材料制备与结构表征综合设计实验实验目的1.了解利用溶胶－凝胶法制备纳米材料的实验原理和实验程序；2.详细掌握一种新能源材料方法的实验程序，独立制备出一种新能源纳米材料；实验要求1.实验之前仔细阅读设备造作手册，遵守安全操作规则；2.实验之前认真撰写实验方案，经教师许可后方可进行实验；3.可将实验分解为文献调研、纳米材料制备、材料结构和尺寸表征以及电子衍射花样分析四个阶段，但要求制定具体的实验安排。实验原理1.采用传统共沉淀双滴法制备水滑石： 滑石层的金属离子的混合溶液在碱作用下发生共沉淀是制备HTlc, 最常见的方法。共沉淀的基本条件是造成过饱和条件的形成。在HTlc, 的合成中，通常采用的是pH 值调节法，其中最重要的是，沉淀的pH值必须高于或至少等于最可溶的金属氢氧化物沉淀的pH值。共沉淀法分为低过饱和度法及高过饱和度法：（1）低过饱和度法是将两种溶液的混合溶液，通过控制相对滴加速度同时缓慢加入到另一种容器中，pH值由控制相对滴加速度调节。（2）高过饱和度法是将混合溶液在剧烈搅拌下快速加入到碱液中。实验室制备中常采用低过饱和度法，这是因为此时的pH值可得到较严格的控制；而高过饱和度条件下往往由于搅拌速度跟不上沉淀速度，常会伴有氢氧化物杂相的生成。2.运用X射线透射电镜方法测定晶粒大小： X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子与分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。布拉格衍射示意图布 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。实验仪器1.溶胶-凝胶系统一套、离心机一台、高温马福炉一台、高压反应釜一套。2.坩涡、氮气等实验耗材。3. 滴定管，胶头滴管，药匙等基本实验器材4. 透射电镜及配套设施实验步骤1.在教师指导下学生查阅有关文献，了解溶胶－凝胶法制备新能源材料的原理；2.设计新能源材料制备实验程序和参数，交指导教师审查；3.在教师指导下，按照实验程序进行纳米材料制备实验；4.制备透射电镜分析用样品；5.在教师指导下纳米材料的形貌、尺寸和结构进行分析；6.总结实验结果，撰写实验报告。实验内容1.文献调研和实验方案设计阶段 通过文献调研和任课教师讲解，在教师的指导下确定实验方案。2.实验制备和数据分析（1）制备出新能源材料 采用传统共沉淀双滴法，按n（Mg) : n(Al) =3 的比例称取Mg(N03)2?6H20 和Al(N03)3?9H20，用 去离子水溶解，用氨水（以 3倍的水进行稀释）为沉淀剂， 以一定的速度同时滴加到带有搅拌器的三口烧瓶中，控制反应液的pH从始至终为 9.5～10，沉淀反应完毕后在水浴锅中于 80℃下老化 9h。然后用一定量的去离子水在离心机3000 r/min 作用下进行离心洗涤，直至洗出胶体，获得阴离子的水滑石溶胶。将该胶状沉淀放入烘箱中100℃干燥，研磨粉碎，过10目筛，得到水滑石样品，记作LDH。将上述合成的水滑石LDH 放入高温马福炉中500℃焙烧4h，冷却、破碎，过100目筛，制得焙烧水滑石，记作LDO。（2）分析透射电镜衍射图样，利用X射线衍射结果计算晶粒尺寸。实验数据量取晶体：用精密天平称取分析纯Mg(NO3)2﹒6H2O晶体7.680g用精密天平称取分析纯Al(NO3)3﹒9H2O晶体3.750gXRD图谱数据：由图得，Mg6Al2(OH)18·4.5HO的晶粒大小d=nλ/sin(T),得d=5.7964nm实验总结实验的关键部分：1.滴定溶液的制备需要对药品的精确称量，来保证水滑石的组分。2.滴定时要控制混合液的PH值在9.5~10之间。合适的pH值范围对合成纯净的水滑石也是必要的.pH值过高会造成 及其他离子的溶解，而低的pH值会使合成按更复杂的路线进行，并且合成不完全。3.制作透射电镜分析用样品时，保证样品研磨地足够细，足够均匀。4.为得到结晶度良好的产品，在共沉淀发生后，必须经过一段时间的晶化。晶化过程可是静态的，也可以是动态的，必要时加压晶化。改进：1.选择更合适的缓冲液来稳定PH在9.5~10之间。2.使用更高规格的去离子水。3.增加