第4章核磁共振碳谱要素.pptVIP

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  • 2017-01-04 发布于湖北
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第4章核磁共振碳谱要素

第四章 核磁共振碳谱 概述 碳谱的优点: 1、分辨率高: 氢谱化学位移一般0?10ppm,13C谱的化学位移一般在0?220ppm; 分子量500以下的有机化合物可以分辨每一个碳原子。 2、谱线简单 观测不到碳-碳的偶合,且常为碳-氢去偶谱。 4.1 核磁共振碳谱(13CNMR)的特点 1、灵敏度低 NMR的信号可用下式表示: 核磁共振是灵敏度低的技术,而且碳谱的灵敏度比氢谱更低,原因13C的天然丰度为12C的1.108%,13C的磁旋比γ是1H的1/4;磁共振的灵敏度与γ3成正比,因此观测灵敏度只有1H核的1/64,且丰度比甚小,仅1.1%,故总的信号灵敏度仅约为1H核的1/5800(= 1.1% ×(1/4)3 ),所以在连续波谱仪上使很难得到13CNMR。 提高灵敏度的方法 (1) 提高仪器灵敏度; (2) 提高仪器外加磁场强度和射频场功率; (3) 增大样品浓度; (4) 采用双共振技术,利用NOE效应增强信号强度; (5) 多次扫描累加,这是最常用的方法。 2、分辨能力高 13CNMR的δ值范围为0-220ppm, 1HNMR的常用δ值范围为0-10ppm,约是氢谱的20倍,其分辨能力远高于1HNMR。 例:胆固醇的1HNMR(图a)和 13CNMR(图b),从图a中只能识别出几个甲基氢和位于低场的

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