雕白块实验室小试介绍.doc

雕白块实验室小试介绍 摘要：重点介绍了一种实验室制取雕白块的小试方法，包括反应原理、配料比、工艺过程、具体操作、工艺指标及注意事项等。 关键词：雕白块氧化锌合成过滤浓缩煅烧 一、概述 雕白块，其化学名称为二水合次硫酸氢钠甲醛，分子式NaHSO2·HCHO·2H2O，是一种白色半透明块状结晶，易溶于水，遇酸易分解、变质，暴露于空气中逐步 潮解、氧化，60以上开始分解，高温下分解产生甲醛、硫化氢等有害气体。雕白块具有极强的还原性，具有漂白作用。 雕白块是一种重要的化工原料，主要用于印染工业作拔染剂及作为丁苯橡胶和合成树脂活化剂,也用于一些有机物的脱色和漂白,制糖工业中用于糖汁、饴糖等的漂白，不可用于食品漂白。 二、工艺过程 合成雕白块的一种重要方法是以焦亚硫酸钠、锌粉、甲醛为原料，在水中进行氧化还原反应而制得。反应式： Na2S2O5 2Zn 2HCHO 5H2O=2NaHSO2·HCHO·2H2O 2ZnO 该氧化还原反应中，Na2S2O5为氧化剂，Zn粉为还原剂，反应产物为NaHSO2·HCHO·2H2O和ZnO。为促使反应完全，不影响NaHSO·HCHO·2H2O的纯度，Zn粉和H2O过量。HCHO污染环境、危害操作人员身体健康，故HCHO按理论量。水采用蒸馏水，其中一小部分蒸馏水参与化学反应，而大部分蒸馏水起溶解无机盐和传热的作用。另可在反应体系中加入活化剂，以更好地发挥Zn粉的还原性能。 反应完的料浆成分包括NaHSO2·HCHO·2H2O、ZnO、未反应的Zn粉和H2O。将该料浆进行真空抽滤，得到的滤液成分为NaHSO2·HCHO·2H2O和H2O，滤饼成份为Zn粉、ZnO和H2O。 将滤液进行真空浓缩，得到98％以上的NaHSO2·HCHO·2H2O,将其倒入铝制容器中进行自然冷却，得到白色的、微带蒜味的固体雕白块。 滤渣成份为ZnO和未反应完的Zn粉及部分水份。将滤渣在马弗炉中进行高温煅烧，未反应的Zn粉氧化为ZnO。ZnO在高热状态下呈黄色，自然冷却后呈乳白色，是涂料、饲料、合成橡胶中的重要添加剂。反应式： 2Zn O2=2ZnO(纯度大于等于99.5) 注：成品氧化锌来源于氧化还原反应中生成的ZnO和未反应的锌粉高温煅烧生成的ZnO。 综上所述，雕白块的小试工艺包括合成、过滤、浓缩和煅烧四个部分。 三、小试配比 蒸馏水：200ml Na2S2O5(纯度98):100g Zn粉：90g HCHO(30水溶液)：80ml 活化剂:2g 四、小试所用设备、器具及仪表 1、设备：冰箱、真空泵、马弗炉（带温控装置） 2、器具：电加热（保温）夹套、电动搅拌器、电炉、三口圆形玻璃瓶、玻璃管冷凝器、布氏漏斗、锥形瓶、烧杯 3、仪表：温度计、真空表 五、小试操作与工艺控制 1、合成 (1)在三口圆形玻璃瓶中加入预先冷却至0～2的蒸馏水（预先用冰间接冷却），并一次性加入100gNa2S2O5,启动搅拌，转速控制在100～120rpm。 (2)一次性加入90g锌粉，然后加入2g活化剂，温度控制在38～45,保温30min。 (3)一次性加入80ml30％的甲醛水溶液，温度控制在45～55，保温15min。 (4)利用电加热（保温）夹套升温至60～70,开启玻璃管冷凝器冷却水冷凝挥发的气态HCHO，保温15min。 (5)继续升温至95～98，保温60～90min。 （6）升温至95C1h后，每隔15min测定一次三口圆形玻璃瓶内料浆中NaHSO2·HCHO·2H2O的含量，含量大于等于430g/l时即可移走电加热（保温）夹套，改用冷水浴降温至45。 (7)停搅拌，关冷凝器冷却水，自然冷却，静置分层，并对清液取样分析。 2、过滤 (1)将料浆倒入布氏漏斗中真空抽滤，真空度为0.080～0.098MPa。 (2)用200ml热的蒸馏水（70～80）分两次对滤饼进行充分洗涤，每次100ml,洗涤过程中用玻璃棒充分搅动滤饼并注意不破坏布氏漏斗中的滤纸。第一次洗液回收至滤液中待用，第二次滤液舍弃；第二次洗涤时洗液中NaHSO2·HCHO·2H2O含量不超过1g/l为洗涤合格。滤渣（饼）待用。 3、浓缩 (1)将回收了第一次洗液的滤液倒入另一个三口圆形玻璃瓶中，采用水浴加热，真空泵抽负压，水浴温度98～100，滤液蒸发温度65～78,真空度0.08～0.098MPa,浓缩时间25～35min。 (2)NaHSO2·HCHO·2H2O水溶液由无色透明转为白色、且几乎没有水蒸发出来时，停止加热，停真空泵，取下温度计，恢复常12全文查看 管理资料下载站 提供大量的免费资料下载,如果你喜欢我们,请将我们分享给您的朋友们!WebAdJs(“s006”);收藏本文章下载本文章(DOC格式)下载本文章(TXT格式) 年度教育行政工作会上的讲话