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铁电陶瓷Na0.5Bi4.5Ti4O15的晶体结构以及各向异性能的研究 Zhengfa Lia,b,c,H,L,W.Chana,Yongxiang Lib,K,W.Kwoka,S,H.Choya. a应用物理与材料研究中心，香港理工大学，九龙，香港，中国 b中国科学院上海陶瓷及研究生大学，中国科学研究院，上海200050，中国 c材料科学与工程学院，中国计量学院，杭州310018，中国 摘要：铋层结构的铁电体钛酸铋钠Na0.5Bi4.5Ti4O15 (NBT4)已经通过传统的固相反应的方法制备出来，并且研究了它的介电和铁电性能。NBT4陶瓷的介电性由伪钙钛矿块和铋层显示，并且发现了大的热磁滞回线和各向异性能，因而NBT4为一级相变。通过得到的XRD和SEM图像结果分析，其特殊的各向异性能有助于伪钙钛矿层和铋层（Bi2O2）2+ 向NBT4化合物晶格过渡阶段的转变。 关键词：介电性，铁电性，Na0.5Bi4.5Ti4O15，相变 引言 近来，基于纳米结构或特殊晶体生长工艺发展而来的晶体生长技术已经被广泛应用于铁电聚合物[1]和陶瓷[2]。随着集成电子设备的小型化趋势，例如铁电随机存取存储器（FRAM），仅仅由于它在有序装配中的大量应用,铁电陶瓷晶粒应该得到更多的关注。因为铁电单晶的多种各向异性能属于不同的晶体方向。尤其是Aurivillius家庭中的铋层状结构铁电陶瓷（BLSF）材料，其中钛酸铋钠（Na0.5Bi4.5Ti4O15, NBT4）和铋钛酸(Bi4Ti3O12, BT) [5-8]陶瓷是它们的代表。BLSF材料的晶体结构通常由这个通式来表示(Bi2O2)2+(Am?1BmO3m+1)2-，其中A是正一价、正二价、正三价的离子，和/或者是这些阳离子的组合，有十二面配位数，B是过渡元素(Ti4+, Nb5+, Ta5+, W6+)和/或其组合。M为1-5的整数，代表(Bi2O2)2+层间(Am?1BmO3m+1)2-钙钛矿块中BO6八面体的数量。 随着无铅压电材料在高温领域应用的发展，四层化合物NBT4开始吸引更多的注意。通过热压法[14]和/或者改变化学组分[9,10,11,12,13]得到一些相对的高的压电特性。然而，NBT4的压电特性仍未得到明显改变，NBT4的电性能和相转变机制仍然不够清晰。高温、高压试验领域仍存在许多不同的观点，在高压下可以观察到两个相变[15]，而高温下只有一个相变[16]。对高温、外部电场和不同的所需温度下，NBT4颗粒的电性能以及晶体结构的进一步研究。在这篇文章中，我们呈现了传统烧结的NBT4陶瓷的介电性和铁电性的各向异性的实验结果，是由伪钙钛矿块和铋层(Bi2O2)2+引起的。 实验 用传统的固相法制备NBT4陶瓷样品。起始的未加工样品是高纯度的Na2CO3 (99.8%)，Bi2O3 (99%) 和TiO2 (99%)。根据Na0.5Bi4.5Ti4O15的化学组成逐个称量样品，混合球磨，干燥，850OC预先煅烧3h之后，将球磨过的粉末以200MPa的压力压成直径为13mm的圆片。为阻止挥发1040OC将圆盘放在在密封的坩埚烧结3h得到致密的结构。用SEM(JSM-6490F, JEOL)表征陶瓷样品的微观结构。Philips公司的 X’pert XRD 系统利用Cu Kα 射线来表征陶瓷样品的X射线衍射图谱。用阻抗分析(HP 4284A)测定不同温度下tanδ的损失，室温下，100Hz，用传统的Sawyer-Tower环路测定电极化图谱（P-E）。 结果与讨论 图1表示了NBT4陶瓷的XRD图谱，沿着垂直于半径方向断裂面（图1a）和自然面（图1b）。通过与文献对比可以看出，NBT4陶瓷的衍射图谱表明其为纯净的Aurivillius相化合物[16]。对比NBT4样品的垂直于半径方向断裂面的X射线衍射图谱（1a）与其自然面的X射线衍射图谱（1b），平行于表面30O以下为较强的铋层衍射峰，可以明显的检测到NBT4样品的大多数晶粒沿平行于自然面方向有序外延生长。此外，在相同的测量条件下图1a中所有衍射峰的强度比图1b中要低，表明铋层对减弱X射线衍射有很强的影响力。图1b中二倍衍射角2θ周围的衍射峰在表1a中观察不到。表明织构化效应广泛存在于Aurivillius陶瓷样品，纯钙钛矿铁电陶瓷的随机取向不一致。相对的，并没有铋层的覆盖，由图1a中的正方黑块（■）表明的伪钙钛矿块衍射峰比图1b中更容易形成。图1中的主峰（119）几乎与通常煅烧的BT陶瓷的峰（117）具有相同的衍射角度，图1a中的30.14O与表1b中的30.16O仅仅相差0.2O，表明样品中在（119）晶面平行于和/或垂直于铋层间存在应变。 图1.（a和b）NBT4垂直于半径方向断裂面和自然面的XRD衍射图谱