乳状液膜稳定性实验.docVIP

乳状液膜稳定性实验 王海南 液膜分离技术自1968年由Norman首先提出以来,便以其新颖独特的结构和高效的分离性能吸引了广泛的研究开发兴趣,并在冶金、医药、环保、原子能、石化、仿生化学等领域得到了一定的应用,具有较为乐观的应用前景。 Administrator 2016/12/26 Monday 乳状液膜稳定性实验 一、实验目的 了解乳状液的制备方法及实验设备； 了解液膜的溶胀与破碎机理； 测定乳状液液膜的稳定性，掌握测定液膜溶胀与破碎的方法，并确定乳状液液膜的溶胀率与破碎率。 二、基本原理 液膜的稳定性主要包括液膜的溶胀和液膜的破碎两个方面。溶胀是指外相水透过膜相进入 内相从而使液膜体积增大,而破碎则是由于液膜被破坏使内相溶液泄漏到外相。在实验中可以观察到,内外水相的电解质浓度差、表面活性剂浓度和种类、内水相的体积分率和搅拌强度都对溶胀有直接影响。 1、破碎率的测量 乳滴接触到第三相，最外层单分子膜的性质发生改变，多数强度减弱，易发生破裂，尤其是当搅拌时破裂更为明显，这样乳滴内水相的一部分便泄露到第三相中。通过测量溶解在乳滴内部水相的示踪剂，从其泄露到第三相的量而得知液膜的稳定性。将含有示踪物的乳状液以滴状加入V外（mL）的中性水中，以200r/min的速度进行搅拌。经一定时间，测量水中酸或碱（或示踪离子）的浓度，并根据下式计算乳状液的破碎率ε： 破裂率= 2、溶胀率的测量 乳液的溶胀是外相水包藏和渗透的总和。一般来说，W/O型乳液随内相电解质浓度的增加，膜两侧的渗透压增大，再加上传质过程中外相水的包藏作用，溶胀往往在所难免。溶胀率一般为50%~100%，有时可达500%。这不仅会降低乳液的浓缩倍数，而且会增加破乳难度，是当前液膜技术急需解决的课题。本实验所定义的溶胀率η为:乳液增加(或减少)的体积与内水相最初体积之比的百分率,即 η= 三、实验装置和流程 实验装置和流程如图所示。 本实验采用的制乳器(见图1 ),其内径为62.5mm,高110mm;用玻璃制成,且带有夹套,夹套厚度为10mm。搅拌浆采用四叶平浆,其直径为50mm。破碎率的测定是在一带有搅拌浆的玻璃夹套混合器（见图11）内进行的。此玻璃夹套内径90mm,高160mm，夹套厚10mm,采用六叶平浆搅拌,其搅拌浆直径为50mm。选择不易与有机溶剂形成络合物 的钾离子作为示踪离子。其他设备按实验室情况选取。 四、操作步骤 （1）制乳状液 制乳时,首先开启恒温槽,调节温度于某一指定值,根据实验要求配制各组分(膜溶剂、表面活性剂、载体)成一定配比的油膜相,然后将其倒 入制乳器中,在500r/min转速下,将一定浓度的膜内相试剂以10mL/min的速度滴加,然后以2500r/min的高速搅拌15min,即制得 W / O型乳状液。本实验以EM-301为表面活性剂，以T B P为载体，配备的乳液成分为3%的表面活性剂，97%的煤油，油内比1.5:1，内相含1000mg/L的K+的碱溶液。 （2）乳状液破碎率的测定 将示踪剂加入乳液内相中,把制好的乳液加入连续相水中后,在一定 的搅拌转速和操作时间下,取样并用质子吸收光谱法分析外水相中K+ 的浓度,用下式计算乳液的破碎率ε。每10分钟记录1组数据，记录5组。 破裂率= 或 破裂率= （3）乳状液溶胀率的测定 根据水相和有机相的沸点不同,本实验采用蒸馏法来测定溶胀率。 具体做法为:先在蒸馏瓶中加入20mL纯膜溶剂,然后准确加入一定体积的已溶胀的乳状液Vm’(10mL),蒸馏至爆沸为止,读出接收瓶中水相 体积Vi’,由下式计算溶胀率。每20分钟记录1组数据，记录3组。 η= Vm1 —加入混和器乳液的初始体积(mL); Vm2 —停止操作后乳液的体积(mL); Φ0 —初始内相溶液在乳液中的体积分率。 为清除系统误差,可先取已知含水量的乳液在相同条件下,读出接收瓶 中所蒸得水的体积Vi’,然后做校正曲线进行校正。 五、数据处理 时间（min） 膜内相示踪物起始量（mg） 膜外相示踪物总量（mg） 破裂率 0 10 20 30 40 50 时间（min） 加入混和器乳液的初始体积(mL) 停止操作后乳液的体积(mL) 初始内相溶液在乳液中的体积分率 溶胀率 0 20 40 60 六、示踪法优缺点 （1）简单易行，与实际提取过程中的情况相近； （2）不能说明稳定性的机理； （3）不能排除机械搅拌所引起的破裂。 七、思考题 （1）除了表面活性剂，是否还有其他影响稳定性的因素？如果有，